基础化学实验 I 无机及分析化学部分PDF格式文档图书下载

第一篇　基础化学实验基本知识 9

第一部分　基本知识 9

一、实验室用水的规格、制备及检验方法 9

1．规格 9

2．制备方法 9

3．检验方法 9

二、化学试剂 9

1．化学试剂的分类 9

2．化学试剂的取用、存放 10

三、溶液及其配制 11

1．一般溶液 11

2．标准物质 11

3．标准溶液 11

4．缓冲溶液 12

四、常用气体的获得与纯化 12

1．气体的制备 12

2．气体的干燥与纯化 13

3．气体的收集 13

五、微型化学实验简介 14

1．微型化学实验的概念 14

2．微型化学实验的发展 14

六、绿色化学简介 15

1．绿色化学的概念 15

2．绿色化学的发展 15

3．绿色化学的思维方式 15

第二部分　常用仪器及基本操作 17

一、一般仪器 17

二、玻璃量器 20

1．量筒和量杯 20

2．移液管和吸量管 21

3．滴定管 22

4．容量瓶 24

三、玻璃仪器的洗涤与干燥 24

1．洗涤要求和洗涤方法 24

2．仪器的干燥 25

四、溶解、结晶、固液分离 26

1．固体的溶解 26

2．结晶 26

3．固液分离及沉淀的洗涤 26

五、重量分析操作 28

1．方法分类 28

2．沉淀重量法的操作 29

六、试纸的制备及使用 31

1．试纸的种类 31

2．试纸的制备 31

3．试纸的使用方法 31

七、加热、灼烧、干燥用仪器 32

1．加热用仪器 32

2．干燥用仪器 33

3．灼烧用仪器 33

八、分析天平 33

1．分析天平的分类及构造原理 33

2．分析天平的质量和计量性能的检定 34

3．双盘半机械加码电光天平的结构 34

4．电子天平 36

5．分析天平的称量方法 36

第三部分 实验误差与数据处理 38

一、误差 38

1．系统误差 38

2．偶然误差 38

3．过失误差 39

4．误差的表示 39

二、准确度与精密度 39

1．准确度 39

2．精密度 39

三、有效数字 40

1．有效数字的概念 40

2．数字的修约 40

3．有效数字的运算规则 41

四、实验数据及其表达方式 41

1．数据的计算处理 41

2．数据的列表处理 41

3．数据的作图处理 41

第二篇　基本实验 45

第一部分　操作训练 45

实验一常用仪器的洗涤、干燥及一般溶液的配制 45

（一）常用仪器的洗涤与干燥 46

（二）溶液的配制 46

实验二称量练习 47

（一）二氧化碳相对分子质量的测定 47

（二）密度的测定 49

实验三滴定操作 51

（一）酸碱滴定操作练习 51

（二）容量仪器的校准 56

实验四氯化钠的提纯 59

实验五硝酸钾的制备和提纯 61

第二部分　常数的测定 64

实验六气体常数的测定 64

实验七溶解度的测定 66

实验八弱酸电离常数的测定 68

（一）醋酸电离常数的测定——pH法 68

（二）醋酸电离常数的测定——滴定曲线法 70

（三）醋酸电离常数的测定——电导率法 72

实验九溶度积常数的测定 74

（一）碘酸铜溶度积常数的测定——分光光度法 74

（二）硫酸钙溶度积常数的测定——离子交换法 76

（三）硫酸钡溶度积常数的测定——电导率法 79

实验十配合物稳定常数的测定 80

（一）磺基水杨酸合铁（Ⅲ）配合物稳定常数的测定——分光光度法 80

（二）乙二胺合银（Ⅰ）配离子稳定常数的测定——电位法 83

第三部分元素及化合物的性质 85

实验十一s区元素 85

实验十二p区元素 87

（一）卤族元素 87

（二）氧、硫 90

（三）碳、硅、硼、锡、铅、铝 92

（四）氮族 96

实验十三d区元素 99

钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍 99

实验十四ds区元素 104

第四部分　定量分析 107

实验十五酸碱滴定 107

（一）有机酸（草酸）摩尔质量的测定 107

（二）铵盐中氮含量的测定——甲醛法 108

实验十六配位滴定 110

（一）自来水总硬度的测定：常规实验和微型实验 110

（二）铅、铋混合溶液的连续滴定 112

（三）铝合金中铝含量的测定：常规实验和微型实验 113

（四）“胃舒平”药片中铝和镁含量的测定 115

实验十七氧化还原滴定 117

（一）双氧水中H2O2含量的测定——高锰酸钾法 117

（二）水样中化学需氧量的测定——高锰酸钾法 118

（三）矿石中铁含量的测定——重铬酸钾法 120

（四）维生素C含量的测定——直接碘量法（微型实验） 121

（五）漂白粉中有效氯含量的测定——间接碘量法 123

实验十八沉淀滴定 124

（一）自来水中氯的测定——莫尔法（微型实验） 124

（二）可溶性氯化物中氯含量的测定——佛尔哈德法（微型实验） 125

实验十九沉淀重量法——BaCl2·H2O中钡的测定 127

实验二十分光光度法 128

（一）邻二氮菲分光光度法测定微量铁 128

（二）萃取光度法测定微量钒 130

第三篇　综合实验 132

实验二十一碳酸钠的制备及含量测定（双指示剂法） 132

实验二十二高锰酸钾的制备及纯度测定 135

实验二十三铁化合物的制备及组成测定 138

（一）硫酸亚铁铵的制备 138

（二）草酸亚铁的制备及组成测定 139

（三）KxFey（C2O4）2·wH2O的制备及组成测定 141

实验二十四铜化合物的制备、组成分析及铜含量测定 142

（一）五水硫酸铜的制备与提纯及微型碘量法测铜 142

（二）二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定 145

实验二十五三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定 146

实验二十六镍配合物的制备、组成测定及物性分析 148

实验二十七十二钨硅酸的制备、萃取分离及表征 151

实验二十八硅酸盐水泥中硅、铁、铝、钙、镁含量的测定 153

实验二十九植物、土壤中某些元素的鉴定 155

实验三十复合肥中氮、磷、钾的测定 157

（一）复合肥中总氮含量测定（蒸馏法） 157

（二）复合肥中有效磷含量测定（重量法） 158

（三）复合肥中钾含量测定（重量法） 159

实验三十一表面处理技术 161

第四篇　设计实验 166

实验三十二废弃物的综合利用 166

（一）废干电池的回收与利用 166

（二）从含铜废液中制备二水合氯化铜 167

（三）从含碘废液中提取碘 167

（四）从废版液中回收锌 168

（五）由煤矸石及废铝箔制备硫酸铝 168

（六）从废钒催化剂中回收五氧化二钒 169

（七）从废定影液中制取单质银或硝酸银 170

（八）由含锰废液制备碳酸锰 170

（九）含铬（Ⅵ）废液的处理 170

实验三十三蛋壳中钙、镁含量的测定 171

实验三十四茶叶中微量元素的鉴定与定量测定 171

实验三十五零排放制备聚铝 172

实验三十六气体的制备和化学多喷泉实验 173

附录 175

主要参考书目 205

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