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第一部分 化学实验基本知识和基本技术 1

第1章 化学实验基本知识 1

1.1基础化学实验课程简介 1

1.2实验室守则 1

1.3实验室安全 2

1.4实验的预习、操作、记录和报告 3

第2章 一般技术 6

2.1玻璃仪器的使用 6

2.1.1常用玻璃仪器 6

2.1.2玻璃仪器的洗涤、干燥和使用 12

2.1.3塞子的配置和打孔 14

2.1.4常用的实验装置 14

2.2简单玻璃工操作 19

2.3化学试剂、溶液浓度及溶液配制 20

2.4物质的干燥和干燥剂 24

2.5加热与冷却 29

2.5.1加热 29

2.5.2冷却 30

2.6试样的采取、制备和分解 30

2.6.1分析试样的采取和制备 30

2.6.2试样的分解 33

2.7实验数据的记录和处理 38

2.7.1实验数据的记录 38

2.7.2一般分析数据的处理 38

第3章 分离提纯技术 41

3.1结晶与固液分离 41

3.1.1固体的溶解 41

3.1.2溶液的蒸发（浓缩） 41

3.1.3结晶 41

3.1.4固液分离与沉淀的洗涤 42

3.2重结晶 44

3.2.1溶剂的选择 45

3.2.2固体物质的溶解 45

3.2.3脱色和趁热过滤 46

3.2.4结晶的析出及滤集 47

3.2.5晶体的干燥 48

3.2.6少量物质的重结晶 48

3.3升华 48

3.4常压蒸馏 49

3.4.1基本原理 49

3.4.2蒸馏操作的应用 49

3.4.3蒸馏装置的选择和安装 49

3.4.4蒸馏操作 50

3.4.5少量物质的蒸馏 51

3.5减压蒸馏 51

3.5.1基本原理 51

3.5.2减压蒸馏的应用 52

3.5.3减压蒸馏的装置 52

3.5.4减压蒸馏操作 54

3.6分馏 55

3.6.1基本原理 55

3.6.2简单的分馏装置和操作 57

3.7水蒸气蒸馏 57

3.7.1基本原理 57

3.7.2水蒸气蒸馏的应用 58

3.7.3水蒸气蒸馏的装置 58

3.7.4水蒸气蒸馏操作 59

3.7.5少量物质的水蒸气蒸馏装置 59

3.8共沸蒸馏 59

3.9萃取与洗涤 61

3.9.1基本原理 61

3.9.2固体的萃取 61

3.9.3液体的萃取 62

3.9.4溶剂的回收 64

3.10离子交换技术 66

3.10.1概述 66

3.10.2离子交换过程 66

3.10.3离子交换分离操作方法 67

第4章 分析测定技术 69

4.1天平及其使用 69

4.1.1天平的级别与分类 69

4.1.2电子天平 70

4.1.3其他常用电子天平简介 74

4.2酸度计及其使用方法 77

4.2.1酸度计简介 77

4.2.2 EL20型酸度计 79

4.3电导率仪及其使用方法 81

4.3.1基本原理 81

4.3.2 EL30型电导率仪的外形结构和使用方法 81

4.4滴定分析仪器及基本操作 84

4.4.1吸管 84

4.4.2容量瓶 86

4.4.3滴定管 88

4.5重量分析基本操作 93

4.5.1样品的溶解 93

4.5.2沉淀 93

4.5.3过滤和洗涤 94

4.5.4干燥和灼烧 97

4.6分光光度法常用仪器及基本操作 99

实验4.6.1 S22PC分光光度计 99

实验4.6.2 UV-1750紫外-可见分光光度计 102

实验密度的测定 105

分离4.7.1液体密度的测定 106

实验4.7.2固体密度的测定 107

实验4.7.3气体密度的测定 107

实验熔点的测定 107

4.8.1原理及应用 107

4.8.2毛细管熔点测定法 108

4.8.3数字熔点仪 110

4.9沸点的测定 111

4.9.1常量法测沸点 111

4.9.2微量法测沸点 112

4.10折光率的测定 112

4.10.1阿贝折光仪的构造和工作原理 112

4.10.2折光仪的使用和维护 113

4.11旋光度的测定 115

4.11.1概述 115

4.11.2 SGW-1自动旋光仪的使用方法 116

第二部分 基本实验 118

第5章 基本操作训练 118

实验1煤气灯的使用和简单玻璃工操作 118

实验2电子天平称量练习 119

实验3容量仪器的校准 121

实验4滴定分析基本操作练习 123

实验5沉淀与溶液的分离 125

实验6由胆矾精制五水硫酸铜 128

实验7蒸馏和沸点的测定 129

实验8熔点的测定和温度计的校正 131

实验9重结晶 131

实验10薄层层析、氨基酸纸上层析 133

实验11植物色素的提取和柱层析 136

实验12辣椒红色素的提取、分离及红外光谱法鉴定 137

实验13比旋光度的测定 140

第6章 常数测定和化合物的性质 142

常数测定 142

实验14阿伏伽德罗常量的测定 142

实验15 I-3？ I2＋I-体系平衡常数的测定 143

实验16弱电解质电离度与电离常数的测定 144

实验17碘酸铜溶度积的测定 147

实验18磺基水杨酸铜配合物组成与稳定常数的测定 149

元素性质 151

实验19主族元素化合物的性质 151

实验20过渡金属元素化合物的性质 152

实验21反应自由能与反应方向 155

实验22无机未知物判别 156

有机化合物的性质 157

实验23有机化合物的元素定性分析 157

实验24有机化合物的性质（烷、烯、炔、卤代烃、醇、酚） 159

实验25有机化合物的性质（醛、酮、羧酸及其衍生物） 164

实验26有机化合物的性质（胺、糖） 167

第7章 定量分析 173

酸碱滴定法 173

实验27纯碱中总碱度的测定 173

实验28混合碱的测定（双指示剂法） 175

实验29硫酸铵含氮量的测定（甲醛法） 177

实验30食醋中总酸量的测定 179

实验31金属材料酸洗液中游离酸的测定 180

络合滴定法 181

实验32水的总硬度的测定 181

实验33铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 185

实验34络合滴定法测定铝（铝盐或合金等） 186

实验35金属指示剂的研究——5-Br-PADAT作为络合滴定指示剂的研究 188

实验36试样中硫酸根总含量的测定 191

实验37黄铜中铜、锌含量的测定 193

氧化还原滴定法 195

实验38水中化学耗氧量（COD）的测定（酸性高锰酸钾法） 195

实验39碘量法测定铜合金中的铜（半微量滴定分析法） 197

实验40直接碘量法测定维生素C的含量（半微量滴定分析法） 200

实验41钙制剂样品中钙含量的测定 202

沉淀滴定法与重量分析法 203

实验42可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 203

实验43 HCl、 NH4Cl和NaCl混合液各组分含量的测定 205

实验44 BaCl2 ·2H2O中钡的测定（灼烧法） 206

实验45 BaCl2 ·2H2O中钡的测定（微波法） 209

分光光度法 211

实验46邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验和络合物组成的测定 211

实验47邻二氮菲分光光度法测定微量铁 213

实验48生（铸）铁、钢铁中磷含量的测定（磷钼蓝吸光光度法） 214

分离方法 216

实验49离子交换树脂总交换容量的测定 216

实验50钴、镍的离子交换分离与络合滴定法测定 218

实验51萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅 219

第三部分 制备实验 222

第8章 化合物的制备 222

实验52硫代硫酸钠的制备 222

实验53海水中氯化钠的提取与纯化 223

实验54由钛铁矿提取二氧化钛 225

实验55无水四氯化锡的制备 227

实验56钒酸铋黄色颜料的制备 228

实验57二苄叉丙酮的制备与鉴定 229

实验58 1-溴丁烷 230

实验59乙醇 233

实验60三苯甲醇 234

实验61乙醚 237

实验62环己酮 239

实验63苯乙酮 240

实验64苯丙烯酰苯及其衍生物 242

实验65己二酸 244

实验66扁桃酸 246

实验67乙酸正丁酯 247

实验68乙酰水杨酸的合成 249

实验69甲基橙 250

实验70呋喃甲醇和呋喃甲酸 253

实验71肉桂酸 258

实验72邻-硝基苯酚和对-硝基苯酚 259

实验73从茶叶中提取咖啡碱 262

实验74光化异构化和顺反偶氮苯的分离 264

实验75二苯甲醇 265

实验76 1，2-二苯乙烯 267

第9章 综合型实验及多步合成 270

综合型实验 270

实验77从锌焙砂制备七水硫酸锌及锌含量的测定 270

实验78二草酸合铜（Ⅱ）酸钾的制备及组成测定 271

实验79三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其实验式的确定 272

实验80环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析 275

实验81环境友好产品过碳酸钠的制备及活性氧分析 276

实验82三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其配阴离子电荷和组成的测定 278

实验83 （NH4）5[（VO）6（CO3）4（OH）9]·10 H2 O的合成及纳米VO2粉的制备和表征 280

实验84酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量 282

实验85盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量 284

实验86 8-羟基喹啉及其铝配合物的合成、表征与发光性能 286

实验87槐花米中芦丁的提取与鉴定 288

实验88黄酮化合物的合成 290

实验89植物生长调节剂2， 4-二氯苯氧乙酸的制备 294

实验90 1， 2， 3， 4-四氢-β-咔啉的合成 296

实验91 2-苯基吲哚的合成 300

多步合成 304

实验92苯胺 304

实验93乙酰苯胺 306

实验94磺胺 307

实验95苯偶姻 309

实验96二苯乙二酮 311

实验97二苯基乙醇酸 312

实验98 5，5-二苯基乙内酰脲 313

多步合成——苯佐卡因的合成 315

实验99对-硝基苯甲酸 315

实验100对-氨基苯甲酸 317

实验101对-氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因） 318

实验102巴比妥酸（镇静催眠药） 319

实验103硫代巴比妥酸（镇静催眠药） 320

实验104正丁基丙二酸二乙酯 321

实验105 5-正丁基巴比妥酸 322

第10章 英文实验 323

Experiment 106 Preparation of Ammonium Ferrous Sulfate 323

Experiment 107 Determination of the Rate of Chemical Reaction and Activation Energy 325

Experiment 108 Volumetric Determination of the Calcium Carbonate Content and in an Eggshell 328

Experiment 109 Simultaneous Spectrophotometric Determination of Manganese and Chromium 329

Experiment 110 Orange Ⅱ（β-Naphthol Orange） 331

Experiment 111 Diels-Alder Reaction： 9，10-Dihydroanthracene-9，10-α，β-Succinic Acid Anhydride 333

第四部分 设计实验 338

实验112氯化铵的制备及氮含量的测定 338

实验113硝酸钾溶解度的测定与提纯 339

实验114由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体 339

实验115从铬盐生产的废渣中提取无水硫酸钠 340

实验116印刷电路腐蚀废液回收铜和氯化亚铁 340

实验117微波辐射法制备磷酸锌纳米材料 341

实验118碱式碳酸铜的制备及铜含量测定 341

实验119水热法制备Fe2 O3纳米材料 342

实验120人造金刚石酸洗触媒废液回收 342

实验121富铜废水回收铜制备五水硫酸铜 342

实验122电镀除油液中各种成分（NaOH、Na2CO3和Na3 PO4）的测定（酸碱滴定法） 343

实验123合金钢（高速钢）中铬、钒的含量测定（氧化还原滴定法） 343

实验124硫酸铝中铝和硫的测定（络合滴定法） 343

实验125 HCl-NH4 Cl溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 344

实验126 HCl-H3BO3溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 344

实验127 NaH2PO4-Na2HPO4溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法） 344

实验128 Ca-EDTA（或Mg-EDTA）溶液中各组分浓度的测定（络合滴定法） 344

实验129银焊条中银、铜、锌的测定（沉淀-氧化还原-络合滴定法） 345

实验130吲哚丁酸的合成 345

实验131甲氧氯（DMDT）的合成 345

实验132利度卡因的合成 345

实验133驱虫剂N，N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的合成 346

实验134昆虫信息素4-甲基-3-庚醇和4-甲基-3-庚酮的合成 346

实验135鲁米诺的合成 346

实验136手性1，1′-联-2-萘酚的合成 347

实验137防己中生物碱的提取分离与检识 347

主要参考书目 348

附录 349

附录1不同温度下常见无机化合物的溶解度[g·（100g水）-1] 349

附录2常见离子的颜色 354

附录3分析试剂配制法 354

附录4常用酸、碱溶液的密度和浓度 360

附录5常用指示剂 360

附录6常用缓冲溶液的配制 363

附录7常用基准物质及其干燥条件和应用 364

附录8常用滤器及其使用 365

附录9常用熔剂和坩埚 366

附录10常见溶剂和特殊试剂的纯化 367

附录11相对原子质量表（国际纯粹与应用化学联合会1993年公布） 375

附录12常用化合物的相对分子质量表 376

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