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第1章 绪论 1

1．1 热分析质谱法的发展历史沿革 1

1．2 热分析质谱法的应用和研究范畴 5

1．3 热分析质谱法的展望 7

参考文献 8

第2章 热分析物理基础 10

2．1基本概念和基本定律 10

2．1．1 热 10

2．1．2 热力学平衡态 10

2．1．4 热力学第一定律 11

2．1．3 聚集态和相态 11

2．1．5 热力学第二定律 13

2．2 物质受热过程中发生的变化 14

2．3 热量传递的一般规律 16

2．3．1 热传导过程 16

2．3．2 热对流过程 17

2．3．3 热辐射过程 18

参考文献 19

第3章 质谱分析物理基础 20

3．1 同位素与原子质量 20

3．1．1 原子结构 20

3．1．3 原子质量单位 21

3．1．2 同位素 21

3．1．4 质量亏损 22

3．2 物质中原子的电离过程 22

3．2．1 一次电离和多次电离 23

3．2．2 分子离子碎裂 23

3．2．3 离子-分子间的缔合、剥夺和诱导反应 24

3．2．4 共振俘获 24

3．2．5 生成离子偶 25

3．3 富兰克-康敦原理 25

3．4 罗森斯托克准平衡理论 29

3．4．1 准平衡理论的基本点 29

3．4．2 准平衡理论的速度方程式 31

3．5 离子碎裂机理的解释 33

3．5．1电荷-自由基定域假说 33

3．5．2 产物稳定性规则 35

3．5．3 偶电子规则 37

3．5．4 斯蒂文森规则 37

3．5．5 分子轨道理论计算 40

参考文献 42

第4章 热分析方法 43

4．1 热重法 43

4．1．1 热重法的原理 43

4．1．2 微商热重法的原理 45

4．1．3 影响热重法测定结果的各种因素 51

4．1．4．1 热重计算法 58

4．1．4 热重定量分析法 58

4．1．4．2 热重图算法 60

4．1．5 热重动力学 61

4．1．5．1 热重动力学的基本表达式 61

4．1．5．2 热重动力学的数据处理方法 63

4．1．5．3 热重动力学的应用 72

4．2 差热分析法 75

4．2．1 差热分析的原理 75

4．2．2 差热曲线方程 79

4．2．3．1 仪器因素的影响 86

4．2．3 差热分析的影响因素 86

4．2．3．2 实验条件的影响 89

4．2．3．3 试样的影响 93

4．2．4 微商差热分析 100

4．2．5 高压差热分析 101

4．2．5．1 高压DTA研究HgO的多晶转变 102

4．2．5．2 高压DTA研究煤的加氢反应 102

4．2．5．3 高压DTA研究液晶的介晶相转变 102

4．2．6 研究反应动力学的差热分析法 103

4．2．6．1 Kissinger法 104

4．2．6．2 Padmanadhan法 106

4．2．6．3 Piloyan法 107

4．3 差示扫描量热法 108

4．3．1 差示扫描量热法的基本原理 109

4．3．2 差示扫描量热曲线方程 112

4．3．2．1 热流型DSC曲线方程 112

4．3．2．2 功率补偿型DSC曲线方程 113

4．3．3 差示扫描量热法的影响因素 114

4．3．3．1 实验条件的影响 115

4．3．3．2 试样性质的影响 116

4．3．4 DSC的温度和量热校正 118

4．3．4．1 温度校正 118

4．3．4．2 量热校正 119

4．3．5 调制差示扫描量热法 121

4．3．5．1 对共混聚合物组成的分析 122

4．3．5．2 对无机物弱相变的评估 123

4．3．6 DSC动力学 124

参考文献 128

第5章 质谱分析方法 131

5．1 离子激发方法 131

5．1．1 电子轰击电离 131

5．1．2 热电离 133

5．1．3 化学电离 134

5．2 离子的引出、加速和聚焦 135

5．3．1 磁场偏转法 138

5．3．1．1 质谱方程 138

5．3 离子的质量分离方法 138

5．3．1．2 质量色散 140

5．3．1．3 方向聚焦 141

5．3．2 四极滤质法 142

5．3．2．1 四极场 142

5．3．2．2 质量分离 143

5．3．2．3 质量扫描 144

5．3．3 飞行时间质量分离法 145

5．3．3．1 脉冲束直线飞行时间质量分离 145

5．3．3．2 离子回旋质量分离 146

5．4．1．1 法拉第杯法 147

5．4．1 电学检测法 147

5．4 离子检测方法 147

5．4．1．2 电子倍增器法 148

5．4．2 光学检测法（照相法） 153

参考文献 154

第6章 热分析质谱法中仪器的耦合和组合方式 155

6．1 热分析仪和质谱仪的耦合方法 155

6．1．1 真空直接耦合 155

6．1．2 一步耦合系统 156

6．1．3 二步耦合系统 156

6．2 热分析仪和质谱仪组合方式 158

6．2．1 直接插入探针法 158

6．2．2 TG-MS 159

6．2．4 TG-DTA/DSC-MS 162

6．2．3 DTA-MS 162

6．2．5 TG-DTA-EGD-MS 165

6．2．6 TG-GC-MS 166

6．2．7 TG-FTIR-MS 166

6．2．8 DTA-MS和DTA-GC-MS 169

6．3 热分析仪和质谱仪的多级联用 171

6．4 热分析仪和质谱仪联用与相关技术的比较 173

6．4．1与热分析仪和傅里叶红外光谱仪联用的比较 174

6．4．1．1 红外光谱和FTIR的特征 174

6．4．2 与热分析仪和气相色谱仪联用的比较 175

6．4．2．1 气相色谱的特征 175

6．4．1．3 TG-MS与TG-FTIR的比较 175

6．4．1．2 热分析仪和FTIR耦合接口 175

6．4．2．2 热分析仪和气相色谱仪的耦合 177

6．4．2．3 TG-MS和TG-GC，TG-GC-MS的比较 178

参考文献 178

第7章 热分析质谱法实验结果的分析和判别 180

7．1 对热分析质谱法实验结果的分析 180

7．1．1 TG-MS结果分析 180

7．1．2 TG-DTA-MS结果分析 180

7．1．3 DTA-GC-MS结果分析 185

7．2．1 结合XRD进行判别 192

7．2 结合其它技术对热分析质谱法实验结果的判别 192

7．2．2 结合XRFA和FTIR进行判别 194

参考文献 197

第8章 影响热分析质谱法实验结果的因素 198

8．1 热分析质谱法的实验参数选择 198

8．1．1 联用仪器中热分析实验参数的选取 198

8．1．2 联用仪器接口参数的选取 200

8．2 质量转移对TA-MS实测曲线相互关系的影响 203

8．2．1 受激响应技术 203

8．2．2 实验和计算方法 205

8．2．4 从已知τp 和τm 及测得的输入信号g(t)实验（DTG曲线）计算输出信号（h）t计算（MS曲线） 209

8．2．5 从已知τp和τm 及测得的输出信号（h）t实验（MS曲线）计算输入信号g（t）计算（DTG曲线） 211

8．2．5．1 输入气体的影响 212

8．2．5．2 混合气体的影响 212

8．2．6 在载气中逸出气体扩散的影响 214

8．2．7 最小的总气体流速的测定 215

8．2．8 F分布函数测定 216

8．3 TA-MS系统质谱信号的定量校正问题 220

8．3．1 TA-MS系统质谱信号定量校正的基本途径 221

8．3．2 TA-MS系统质谱信号定量校正实验方法 222

8．3．3 载气流速对MS信号定量校正的影响 225

8．3．4 分析试样量对MS信号定量校正的影响 226

8．3．5 温度对MS信号定量校正的影响 228

8．3．6 载气性质的影响 230

8．3．7 校正方法的比较 233

参考文献 234

第9章 热分析质谱法的应用及其实例分析 235

9．1 在无机材料研究中的应用 235

9．1．1 化学法制备超细ZrO2 粉体热分解过程研究 235

9．1．2 SiC纤维/铝硅酸锂热分解过程的TG-DTA-MS研究 237

9．1．3 用TG-DTA-QMS研究含水草酸钙的热分解过程 240

9．1．4 泥土矿物蒙脱石热分解TG-DTA-DTG-QMS分析 243

9．1．5 玻璃熔融过程中逸出气体的研究 245

9．1．6 煤在燃烧过程中逸出气体的研究 245

9．2．1 热激发方法对有机硅前驱体聚硅氧烷和聚碳硅烷的热分解行为影响的研究 248

9．2 在有机材料研究中的应用 248

9．2．2 正丁醇同氧化锆相互作用机理的研究 253

9．3 在复合材料研究中的应用 254

9．3．1 20%AlO3/2-SiO2-epoxpSiO3/2有机-无机杂化复合材料热处理过程的研究 254

9．3．2 添加二甲亚砚SiO2-PbO-B2O3系统凝胶-玻璃转变过程的研究 257

9．3．3 液相包裹法BaTiO3微粉合成机理的研究 261

参考文献 266

附录 268

一、元素、同位素数据表 268

二、多重质谱线的分辨率 279

三、基本符号表 291

后记 305

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