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第一章 绪论 1

1.1有机微量定量分析在祖国社会主义革命和社会主义建设中的作用 1

1.2有机微量定量分析的定义 2

1.3有机微量定量分析的特点 3

1.4现状和展望 5

第一部分 基础技术 7

第二章 微量化学天平 7

2.1一般介绍 7

2.2微量化学天平的构造 8

2.3.1对天平室的要求 12

目录 12

2.3微量化学天平的安装 12

2.3.2天平桌 13

2.3.3天平的安装顺序 14

2.4微量化学天平的维护 14

2.4.1天平的清洁方法 14

2.4.2使用天平的方法及注意事项 16

2.4.3天平故障及其初步检修 18

2.5微量化学天平各项指标的测定 19

2.5.1灵敏度 19

2.5.2精密度 21

2.6天平砝码的校正 22

2.6.1有骑码标尺天平的砝码的校正 23

2.6.2无骑码标尺天平的砝码的校正 23

2.7微量化学天平的称量法 24

2.7.1固体试样的称量 24

2.7.2液体试样的称量 25

2.7.3称量时的辅助物品 26

参考文献 27

第三章 微量容量分析仪器 28

3.1微量滴定管 28

3.1.1微量滴定管的种类 28

3.1.2微量滴定管的使用及校正 29

3.2量氮计及其校正方法 30

4.1.1微量蒸馏 32

4.1微量分离及提纯技术 32

第四章 微量分离提纯与纯度的测定 32

4.1.2微量重结晶 35

4.1.3柱色谱和制备薄层色谱法 38

4.1.4制备高压液相色谱 42

4.1.5微量升华 44

4.1.6逆流分溶 44

4.1.7萃取 47

4.1.8透析 49

4.2样品的干燥 49

4.3微量样品纯度的测定 50

4.3.1熔点测定 51

4.3.2沸点测定 53

4.3.3纸色谱、薄层色谱和气相色谱法 54

4.3.4电泳法 57

4.3.5折光率测定 58

4.3.6比旋光测定 59

参考文献 60

4.3.7比重测定 60

第五章 分子量的测定 63

5.1概述 63

5.2沸点升高法 65

5.2.1原理 65

5.2.2仪器 67

5.2.3试剂 70

5.2.4操作步骤 70

5.2.5计算 71

5.3凝固点下降法 72

5.3.1原理 72

5.3.2仪器 74

5.3.3试剂 74

5.3.4操作步骤 75

5.3.5计算 76

5.4熔点降低法（拉斯特法） 77

5.4.1原理 77

5.4.2仪器 80

5.4.4操作步骤 82

5.4.3试剂 82

5.4.5计算 84

5.5蒸气压渗透法 84

5.5.1原理 84

5.5.2仪器 88

5.5.3试剂 90

5.5.4操作步骤 92

5.5.5计算 94

参考文献 95

第二部分 有机元素定量分析 96

第六章 碳与氢的测定 96

6.1概述 96

6.1.1燃烧分解 98

6.1.2一般干扰元素的消除 102

6.1.3燃烧产物的测定 105

6.2.1基本原理 107

6.2.2实验部分 107

6.2高锰酸银改良法 107

6.3铂石棉催化法 117

6.3.1试剂 117

6.3.2燃烧管 118

6.3.3实验操作 118

6.4含特殊元素有机化合物中的碳、氢测定 118

6.4.1金属有机化合物中碳、氢的测定 119

6.4.2有机磷化合物 119

6.4.3有机氟化合物 120

6.4.4有机硅化合物 121

6.4.5有机硼化合物 122

6.4.6有机硒化合物 122

6.5介绍一种能适用于含氟、磷、硅、硼金属等特殊元素中测定碳、氢的方法 122

参考文献 124

第七章 氮的测定 126

7.1一般介绍 126

7.2杜马法 127

7.2.1基本原理 127

7.2.2利用高锰酸银热分解产物为氧化剂的改良杜马法的介绍 127

7.2.3利用四氧化三钴为氧化剂的改良杜马法的介绍 135

7.2.4讨论 137

7.3基耶达法 139

7.3.1基本原理 139

7.3.2微量基耶达法 140

参考文献 143

第八章 碳、氢、氮的自动测定 144

8.1概述 144

8.2基于热导法的自动分析仪设计原理 145

8.2.1自积分热导法 147

8.2.2热导检出的气相色谱法 148

8.3基于电化学分析法的自动分析仪设计原理 152

8.3.1电导法 152

8.3.2库仑法 154

8.3.3库仑－电导法相结合 159

8.4国内自制的元素微量自动分析仪 159

8.4.1碳、氢自动微量分析仪 159

8.4.2碳、氢、氮自动微量分析仪 163

参考文献 170

9.1一般介绍 172

第九章 硫的测定 172

9.2.1方法原理 175

9.2使用较普遍的微量测定法 175

9.2.2实验部分 176

9.2.3方法讨论 179

9.3含磷有机物中测定硫的方法 180

参考文献 180

第十章 卤素的测定 182

10.1一般介绍 182

10.2.1氯、溴的测定 183

10.2氯、溴、碘的测定 183

10.2.2碘的测定 188

10.2.3氯、溴共存时氯的测定 192

10.2.4氯、溴共存时溴的测定 193

10.2.5氯、碘共存或溴、碘共存时的卤素测定 195

10.3氟的测定 195

10.3.1以茜素磺酸钠指示终点的方法 195

10.3.2以甲基麝香草酚蓝指示终点的方法 196

10.3.3应用离子选择性电极的方法 198

参考文献 201

第十一章 氧的测定 203

11.1概述 203

11.2重量法测定氧 206

11.3碘量法测定氧 211

参考文献 213

第十二章 磷、砷、硼、硅的测定 214

12.1磷的测定 214

12.2砷的测定 217

12.3硼的测定 219

12.4硅的测定 220

参考文献 222

第十三章 金属元素的测定 223

13.1灰化法测定金属 223

13.2汞的测定 226

参考文献 229

14.1.1概述 230

14.1碳甲基的测定 230

第三部分 有机官能团定量分析 230

第十四章 含碳氢官能团的测定 230

14.1.2回流加热氧化法 234

14.1.3封管氧化法 240

14.2烯基的测定 243

14.2.1概述 243

14.2.2溴加成法（一） 245

14.2.3溴化法（二）测定α,β-不饱和羧酸及其衍生物 249

14.2.4库仑分析法 251

14.2.5催化加氢法 254

14.2.6仲胺加成法 260

14.2.7汞盐加成法 262

14.3炔基的测定 264

14.3.1概述 264

14.3.2硝酸银滴定法 265

14.3.3高氯酸银滴定法 266

14.4.1概述 270

14.4活泼氢的测定 270

14.4.2气相色谱法 271

参考文献 278

第十五章 含氧官能团的测定 279

15.1羟基的测定 279

15.1.1概述 279

15.1.2乙酰化法测定醇羟基 281

15.1.3高碘酸氧化法测定邻二醇基 287

15.1.4溴化法测定酚羟基 290

15.2.1概述 293

15.2烷氧基的测定 293

15.2.2氢碘酸裂解法（蔡塞尔法） 295

15.2.3气相色谱法 301

15.3羰基的测定 305

15.3.1概述 305

15.3.2羟胺法 306

15.3.3亚硫酸氢钠加成法 309

15.3.4亚钛盐还原滴定法测醌基 311

15.4.1概述 314

15.4羧基的测定 314

15.4.2中和滴定法 317

15.5酰基的测定 321

15.5.1概述 321

15.5.2水解测定法 321

15.5.3皂化值的测定 327

15.5.4比色测定法 329

15.6酸酐基的测定 331

15.6.1概述 331

15.6.2间接非水滴定法 332

15.7有机过氧化物的测定 334

15.7.1概述 334

15.7.2碘量法 335

15.8α-环氧基的测定 338

15.8.1概述 338

15.8.2非水滴定法 340

15.9甲二氧基的测定 342

15.9.1概述 342

15.9.2水解比色法 343

参考文献 345

第十六章 含氮官能团的测定 347

16.1硝基和亚硝基的测定 347

16.1.1概述 347

16.1.2亚钛盐还原滴定法 351

16.1.3碘量法测亚硝基 358

16.2氨基的测定 360

16.2.1概述 360

16.2.2盐酸水溶液滴定法 361

16.2.3高氯酸非水滴定法 362

16.2.4气相色谱法测定伯氨基 367

16.2.5比色测定α－氨基酸（茚满三酮比色法） 372

16.3氮烷基的测定（蔡塞尔法） 376

16.3.1概述 376

16.3.2氢碘酸裂解法 379

16.4铵盐的测定 382

16.4.1概述 382

16.4.2高氯酸非水滴定法 384

16.4.3四苯硼化钠滴定法 386

16.4.4四苯硼化物重量测定法 389

16.5氮杂环的测定 391

16.5.1概述 391

16.5.2苦酮酸盐重量测定法 392

16.6酰氨基的测定 393

16.6.1概述 393

16.6.2水解法测伯酰胺 395

16.6.3水解法测内酰胺 397

16.6.4氢化锂铝还原法 398

16.7脲基和氨基甲酸酯基的测定 400

16.7.1概述 400

16.7.2气量法 400

16.8异氰酸酯基和异硫氰酸酯基的测定 403

16.8.1概述 403

16.8.2正丁胺加成法 404

16.9.1概述 406

16.9.2亚钛盐还原滴定法 406

16.9含氮氮键官能团的测定 406

16.9.3气量法 409

参考文献 412

第十七章 含硫官能团的测定 414

17.1巯基的测定 414

17.1.1概述 414

17.1.2硝酸银电流滴定法 417

17.1.3碘量法 421

17.2.1概述 423

17.2硫醚基和二硫醚基的测定 423

17.2.2碘量法 424

17.3亚砜基的测定 428

17.3.1概述 428

17.3.2锌汞齐还原法测定亚砜 429

17.4磺酰氨基的测定 433

17.4.1概述 433

17.4.2非水滴定法 435

17.5.2氧化滴定法 439

17.5.1概述 439

17.5硫脲基的测定 439

17.6黄原酸盐的测定 442

17.6.1概述 442

17.6.2碘量法 443

17.7荒氨酸盐及酯的测定 445

17.7.1概述 445

17.7.2水解滴定法 445

参考文献 447

18.1概述 449

第十八章 有机化合物中水分的测定 449

18.2卡尔－费休试剂法 451

18.2.1永停点滴定法 451

18.2.2库仑分析法 459

18.3气相色谱法 465

参考文献 468

附录Ⅰ 元素原子量 469

附录Ⅱ 1毫升氮气的重量对数值 471

附录Ⅲ 五位对数表 481

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