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第一章 理化实验基础知识 1

(一)理化实验基本要求 1

(二)实验记录与实验报告 2

(三)实验室意外事故的预防和处理 2

(四)废弃物的处理 3

(五)常用有机溶剂及其纯化、回收 4

(六)实验误差 7

(七)有效数字及其运算 9

(八)实验数据的列表表示法及作图法 11

(九)线性拟合方法简介 14

(十)常用辞典、手册及网上信息查询简介 14

第二章 基本操作技能 18

(一)常规设备的使用 18

(二)玻璃仪器 24

(三)称量 34

(四)固体试剂的取用、粉碎和溶解 39

(五)加热与冷却 40

(六)蒸发与结晶 42

(七)固液分离 43

(八)干燥 46

第三章 基本操作实验 48

实验3-1 分析天平称量练习 48

实验3-2 仪器清点与玻璃加工 50

实验3-3 基本长度测量 51

实验3-4 电表的改装和万用电表的使用 56

实验3-5 惠斯通电桥的原理和使用 64

实验3-6 示波器的使用 67

实验3-7 滴定分析器皿的洗涤、使用和校准 70

实验3-8 熔点和沸点的测定 73

实验3-9 分馏与减压蒸馏 78

实验3-10 重结晶及过滤 79

实验3-11 萃取 81

实验3-12 水蒸气蒸馏 83

实验3-13 液体黏度的测定 84

实验3-14 中药的离子透析 88

第四章 性质试验 92

实验4-1 电解质溶液 92

实验4-2 氧化还原反应 96

实验4-3 配合物的生成和性质 98

实验4-4 铬、锰、铁、钴、镍性质试验 101

实验4-5 有机化合物的元素定性分析 105

实验4-6 烃和卤代烃的性质 107

实验4-7 醇、酚、醚的性质 109

实验4-8 醛和酮的性质 111

实验4-9 羧酸、羧酸衍生物和取代羧酸的性质 113

实验4-10 胺类化合物的性质 117

实验4-11 碳水化合物的性质 119

第五章 制备实验 122

实验5-1 1-溴丁烷的制备 122

实验5-2 乙醚的制备 123

实验5-3 邻硝基苯酚和对硝基苯酚的制备 125

实验5-4 用铬酸氧化法制备环己酮 127

实验5-5 苯乙酮的制备 128

实验5-6 巴比妥酸的制备(微型实验) 130

实验5-7 乙酸乙酯的制备 131

实验5-8 乙酸异戊酯的制备(微型实验) 132

实验5-9 乙酰苯胺的制备 134

实验5-10 甲基橙的制备 135

实验5-11 呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 137

实验5-12 甲酸铜的制备 138

实验5-13 黄连素的提取(微型实验) 139

实验5-14 溶胶的制备与净化 140

实验5-15 乳状液的制备与鉴别 143

第六章 物理化学测定实验 145

实验6-1 生成焓的测定 145

实验6-2 凝固点降低法测分子量 147

实验6-3 具有最低恒沸点二元体系的沸点组成图绘制 150

实验6-4 三组分液-液体系相图的绘制 154

实验6-5 分配系数的测定 156

实验6-6 蔗糖水解反应速度常数的测定 158

实验6-7 液体表面张力的测定 162

实验6-8 固-液界面吸附等温方程经验常数的测定 168

实验6-9 黏度法测定高聚物分子量 170

第七章 化学分析实验 174

实验7-1 葡萄糖干燥失重的测定 174

实验7-2 生药灰分的测定 175

实验7-3 盐酸黄连素的含量测定 176

实验7-4 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 177

实验7-5 草酸的含量测定 179

实验7-6 0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定 179

实验7-7 混合碱溶液中各组分含量的测定 181

实验7-8 高氯酸标准溶液的配制与标定 183

实验7-9 盐酸麻黄碱片的含量测定 184

实验7-10 硝酸银标准溶液和硫氰酸铵标准溶液的配制与标定 185

实验7-11 EDTA 标准溶液的配制与标定 187

实验7-12 中药白矾中硫酸铝钾的含量测定 188

实验7-13 水的硬度测定 189

实验7-14 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 191

实验7-15 胆矾中硫酸铜的含量测定 192

第八章 电化学及电泳分析实验 194

实验8-1 醋酸的电位滴定 194

实验8-2 永停滴定法 197

实验8-3 饮用水中氟含量的测定 199

实验8-4 聚丙烯酰胺凝胶电泳法鉴定角类药材中的蛋白质 203

实验8-5 高效毛细管电泳色谱法测定麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱 206

第九章 吸收光谱分析实验 209

实验9-1 分光光度法测定条件及方法的研究 209

实验9-2 大山楂丸中总黄酮的含量测定 212

实验9-3 维生素 B12注射液的定性与定量 213

实验9-4 丹皮酚的紫外吸收曲线和一阶导数光谱的绘制 216

实验9-5 双波长分光光度法测定安钠咖注射剂中咖啡因的含量 218

实验9-6 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量 220

实验9-7 红外分光光度计性能检查及试样制备 221

实验9-8 醛和酮的红外光谱测定及解析 223

实验9-9 原子吸收分光光度法测定注射剂中铅的含量 225

第十章 色谱分析实验 228

实验10-1 氧化铝活度测定 228

实验10-2 大黄中蒽醌类化合物的柱色谱分离 229

实验10-3 丹参注射液的薄层色谱鉴别 230

实验10-4 双波长薄层扫描法测定黄连药材中小檗碱的含量 231

实验10-5 气相色谱填充柱的填装及柱效测定 236

实验10-6 乙醇、丙酮和水混合溶液中各组分的定性和定量测定 241

实验10-7 气相色谱法测定酊剂中乙醇的含量 249

实验10-8 程序升温毛细管柱气相色谱法分析中药小茴香挥发油中的反式茴香醚 252

实验10-9 GC-MS 定性分析混合有机化合物 254

实验10-10 维生素 E 胶丸中 a-V?的分离条件选择和定量测定 260

实验10-11 大黄a蒽醌苷元 HPLC 分析的条件选择 266

实验10-12 槐米中芦丁的定量测定 268

实验10-13 HPLC-MS 法测定人血清中特布他林 270

第十一章 其他仪器分析实验 274

实验11-1 电子自旋共振(顺磁共振) 274

实验11-2 核磁共振波谱法测定未知化合物的结构 279

实验11-3 质谱法测定未知化合物 282

第十二章 综合性、设计性实验 284

实验12-1 药用氯化钠的制备及含量测定(综合性实验) 284

实验12-2 配合物中心原子 d 轨道分裂能的测定(综合性实验) 288

实验12-3 中成药冰硼散中冰片、朱砂、硼砂和玄明粉的含量测定(综合性实验) 289

实验12-4 茶叶中提取咖啡因(综合性实验) 290

实验12-5 苯佐卡因的制备(综合性实验) 292

实验12-6 NaH2PO4和 Na2HPO4混合物中各组分含量测定(设计性实验) 294

实验12-7 中药黄连中生物碱的薄层色谱鉴别(设计性实验) 294

实验12-8 阿司匹林的制备及含量测定(设计性实验) 296

实验12-9 双黄连颗粒的 TLC 鉴别与 HPLC 含量测定(综合设计性实验) 297

附录 298

附录1 常用玻璃仪器 298

附录2 原子量表 300

附录3 常用化合物式量表(根据1981年国际原子量) 301

附录4 国际制基本单位 302

附录5 不同温度下水的密度(kg/m3) 304

附录6 20°C 时常用固体和液体的密度 304

附录7 水的黏度?(单位：10-4Pa·s) 305

附录8 液体的黏度? 305

附录9 水的表面张力系数 a(与空气接触) 305

附录10 液体的表面张力系数 a(20°C 与空气接触) 305

附录11 某些物质相对于空气的折射率 n(入射光为 D 线589.3nm) 305

附录12 某些药物的旋光率［a］20D 306

附录13 弱酸、弱碱在水中的离解常数(25°C) 306

附录14 常用酸碱溶液的比重和浓度 309

附录15 常用酸碱指示剂及配制 312

附录16 常用缓冲溶液的 pH 范围及配制 313

附录17 某些常用试剂的配制 314

附录18 基准物质及其干燥温度 316

附录19 难溶化合物的溶度积(18～25°C) 317

附录20 试剂的规格和使用要求 319

附录21 常用干燥剂的性能与应用范围 319

附录22 常用溶剂的物理常数和纯化方法 320

附录23 水的饱和蒸汽压 320

附录24 常用气相色谱柱及填料 321

附录25 常用高效液相色谱柱及填料 323

附录26 参考学时数 326

主要参考书目 328

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