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第1章　化学检验室建设与管理 1

1.1　化学检验室的分类、职责及设计要求 1

1.1.1　化学检验室的分类及职责 1

1.1.2　化学检验室设计要求 1

1.2　分析测试的质量管理和质量保证 3

1.2.1　概述 3

1.2.2　分析方法的认证 4

1.2.2.1　评价分析方法的基本指标 4

1.2.2.2　准确度的论证 5

1.2.2.3　标准化与标准 6

1.2.2.4　标准物质 7

1.2.2.5　实验室环境 9

1.2.2.6　化学试剂和材料 10

1.2.2.7　计量器具的校准 11

1.2.2.8　化学检验室操作及测定规程 11

1.2.2.9　原始记录及数据整理 11

1.2.2.10　人员的技术能力 11

1.3　化学检验室管理 12

1.3.1　精密仪器的管理 12

1.3.2　化学药品的管理 12

1.3.3　其它实验物品的管理 13

1.4　化学检验室安全培训 13

1.4.1　防止中毒、化学灼伤、割伤 13

1.4.2　防火、防爆 14

1.4.3　灭火 14

1.4.4　化学毒物及中毒的救治 15

1.4.5　有毒化学物质的处理 18

1.4.6　气体钢瓶的安全使用 19

1.4.7　化学检验室安全守则 20

测试练习 21

第2章　化学检验基础知识 24

2.1　概述 24

2.1.1　化学检验的任务和作用 24

2.1.2　分析方法分类 24

2.2　有效数字的处理 25

2.3　分析测定中的误差 26

2.3.1 误差的表征——准确度和精密度 26

2.3.2　误差的表示——误差和偏差 27

2.3.3　误差的分类和来源 28

2.4　样品的采取和制备 29

2.4.1　基本术语 29

2.4.2　试样的采取 30

2.4.3　试样的制备 30

2.5　试样的分解 31

2.5.1　溶解法 32

2.5.2　熔融法 33

2.5.3　半熔法（烧结法） 33

2.5.4　有机试样的分解 33

2.6　化学检验常用的玻璃仪器 34

2.6.1　常用玻璃仪器 34

2.6.2　玻璃仪器的洗涤方法 36

2.6.3　洗涤玻璃仪器的方法与要求 36

2.6.4　玻璃仪器的干燥及保管 37

2.7　容量仪器的使用方法 37

2.7.1　滴定管的使用方法 37

2.7.2　容量瓶的使用方法 40

2.7.3　移液管的使用方法 41

2.7.4　刻度吸量管的使用方法 41

2.7.5　滴定分析仪器的校准 41

2.7.6　容量仪器使用的注意事项 45

2.8　分析天平称量 45

2.8.1　分析天平称量原理 45

2.8.2　称量方法 47

2.8.3　天平的维护与保养 48

2.9　电子天平称量 49

2.10　基础操作技术 50

2.10.1　分析天平的称量 50

2.10.2　容量仪器的使用与校准 52

测试练习 54

第3章　滴定分析 58

3.1　滴定分析法概述 58

3.1.1　滴定分析法的要求、分类和方式 58

3.1.2　滴定分析用标准滴定溶液的制备 60

3.1.3　酸碱缓冲溶液 62

3.2　酸碱滴定法（中和法） 64

3.2.1　酸碱平衡 64

3.2.2　酸碱指示剂 65

3.2.3　混合指示剂 66

3.2.4　滴定误差 66

3.2.5　标准滴定液的配制与标定 66

3.2.6　注意事项 68

3.2.7　适用范围 68

3.2.8　酸碱滴定法的应用示例 68

3.2.8.1　工业纯碱总碱度测定 68

3.2.8.2　食醋中总酸度的测定 70

3.3　氧化还原滴定法 71

3.3.1　碘量法 71

3.3.2　高锰酸钾法 74

3.3.3　氧化还原滴定法的应用示例 76

3.3.3.1　胆矾中铜含量测定 76

3.3.3.2　铁矿中全铁含量的测定 77

3.3.3.3　过氧化氢含量的测定 79

3.3.3.4　工业用水样中溶解氧的测定 80

3.4　配位滴定法 82

3.4.1　基本原理 82

3.4.2　滴定方式 84

3.4.3　滴定条件 84

3.4.4　指示剂 85

3.4.5　滴定液的配制与标定 85

3.4.6　注意事项及适用范围 86

3.4.7　配位滴定法的应用示例 86

3.4.7.1　工业用水中总硬度的测定 86

3.4.7.2　工业碳酸钙（石灰石）中碳酸钙含量的测定 88

3.4.7.3 水泥（熟料）中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系统分析 90

3.5　沉淀滴定法——银量法 93

3.5.1　银量法原理 94

3.5.2　指示终点的方法 94

3.5.2.1　铬酸钾指示剂法（莫尔法） 94

3.5.2.2　硫酸铁铵指示剂法（佛尔哈德法） 95

3.5.2.3　吸附指示剂法（法扬司法） 96

3.5.3　滴定液的配制与标定 97

3.5.4　注意事项 99

3.5.5　适用范围 99

3.5.6　沉淀滴定法的应用示例——氯化物中氯含量的测定 100

测试练习 100

第4章　有机分析 109

4.1　未知物的分析 109

4.1.1　未知物的初步分析 109

4.1.2　物理常数测定 110

4.1.2.1　熔点的测定 110

4.1.2.2　沸点的测定 114

4.1.2.3　密度的测定 117

4.1.2.4　折射率的测定 120

4.1.2.5　旋光度的测定 121

4.1.2.6　黏度的测定 122

4.1.2.7　闪点的测定 128

4.1.3　有机元素定性分析 131

4.1.3.1　硫的检定 132

4.1.3.2　氮的检定 132

4.1.3.3　硫和氮的检定 133

4.1.3.4　卤素的检定 133

4.1.4　分组试验 134

4.1.4.1　根据溶解度进行分组 134

4.1.4.2　溶解度的测定 136

4.1.4.3　分组方法 137

4.1.5　官能团检验 138

4.1.6　查阅文献 139

4.1.7　衍生物的制备 139

4.2　有机混合物的分离 139

4.2.1　混合物的一般分离程序及方法 140

4.2.2　色谱分离法 142

4.2.2.1　纸色谱法 142

4.2.2.2　薄层色谱法 147

4.2.3　色谱分离法应用示例 155

4.2.3.1　氨基酸的纸色谱法 155

4.2.3.2　α-氨基蒽醌含量的测定（薄层色谱法） 157

4.3　有机元素定量分析 157

4.3.1　碳、氢的测定 157

4.3.2　氮的测定 160

4.3.3　卤素的测定 162

4.3.4　有机磷的测定 164

4.4　有机官能团定量分析 164

4.4.1　官能团定量分析的一般方法 164

4.4.2　重要官能团的定量分析法 166

4.4.3　尿素含氮量的测定 172

4.5　非水溶液中的酸碱滴定 173

4.5.1　溶剂的分类 173

4.5.2　溶剂的性质 173

4.5.3　非水滴定条件的选择 175

4.5.4　滴定液的配制与标定 176

4.5.5　非水溶液中酸碱滴定的应用 177

测试练习 179

第5章　仪器分析 183

5.1　紫外-可见分光光度法 183

5.1.1　基本原理 183

5.1.2　紫外-可见分光光度计的结构与使用 184

5.1.2.1　紫外-可见分光光度计的主要部件 184

5.1.2.2　分光光度计的类型 184

5.1.3　定性及定量分析方法 185

5.1.3.1　定性分析 185

5.1.3.2　定量分析 185

5.1.4 紫外-可见分光光度法应用示例 186

5.1.4.1　测定色氨酸的含量 186

5.1.4.2　铁的测定——邻菲罗啉法 187

5.1.4.3　二氧化钛含量的测定 188

5.1.4.4　紫外分光光度法测定矿物油 189

5.1.4.5　测定双组分混合物 191

5.2　红外吸收光谱法 191

5.2.1　基本原理 191

5.2.1.1　红外光区的划分 192

5.2.1.2　红外光谱法的特点 192

5.2.2　红外光谱仪 192

5.2.2.1　红外光谱仪的组成 192

5.2.2.2　色散型红外光谱仪 194

5.2.3　红外光谱测定中的样品处理技术 194

5.2.3.1　液体样品 194

5.2.3.2　固体样品 194

5.2.3.3　气体样品 194

5.2.4　红外吸收光谱法应用示例 195

5.2.4.1 苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr晶体压片法制样 195

5.2.4.2　间二甲苯、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 197

5.3　原子吸收光谱法 199

5.3.1　基本原理 199

5.3.2　原子吸收光谱法的分析过程 199

5.3.3　原子吸收光谱法的特点 200

5.3.4　定量分析方法 200

5.3.4.1　标准曲线法 200

5.3.4.2　直接比较法 200

5.3.4.3　标准加入法 200

5.3.4.4　原子吸收分光光度法干扰及消除方法 200

5.3.4.5　塞曼效应校正法 202

5.3.5　原子吸收光谱仪器的主要部件 202

5.3.5.1　光源 202

5.3.5.2　原子化器 202

5.3.6　原子吸收光谱法应用示例 203

5.3.6.1　火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量——标准加入法 203

5.3.6.2 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量——标准加入法 204

5.3.6.3　原子吸收光谱法最佳条件的选择和自来水中钠的测定 207

5.3.6.4　原子吸收光谱法测自来水中镁的含量 208

5.4　气相色谱法 209

5.4.1　基本原理 209

5.4.1.1　气相色谱法的分类 210

5.4.1.2　气相色谱法的特点 210

5.4.2　气相色谱仪 210

5.4.2.1　气相色谱仪主要组成部件及分析流程 210

5.4.2.2　气相色谱仪流程 210

5.4.3　气相色谱应用示例 213

5.4.3.1　气路系统的连接、检漏、载气流速的测量与校正 213

5.4.3.2　醋酸甲酯、环己烷、甲醇等混合样品的色谱测定 216

5.4.3.3　苯、甲苯、乙苯混合物的分析 217

5.4.3.4　毛细管气相色谱法测定试样中的有机物 219

5.4.3.5　气相色谱法测定醇的同系物 220

5.4.3.6　填充柱的制备 221

5.5　高效液相色谱法 223

5.5.1　基本原理 223

5.5.2　基本概念及分离原理 223

5.5.2.1　分离原理 224

5.5.2.2 固定相 224

5.5.2.3　流动相 224

5.5.3　高效液相色谱法的特点 224

5.5.4　高效液相色谱仪 225

5.5.4.1　高压输液系统 225

5.5.4.2　进样器 225

5.5.4.3　分离系统 225

5.5.4.4　检测系统 226

5.5.4.5　数据处理系统 227

5.5.5　液相色谱应用示例 228

5.6　电位滴定法 229

5.6.1　基本原理 229

5.6.1.1 电位滴定终点的确定 229

5.6.1.2　电位滴定中指示电极的选择 229

5.6.1.3　电极电位 229

5.6.1.4　能斯特方程（电极电位方程） 229

5.6.1.5　标准电极电位 230

5.6.2　电位法测定pH值 230

5.6.2.1　参比电极 230

5.6.2.2　指示电极 230

5.6.3　电位滴定法应用示例 231

5.6.3.1　水中pH值的测定（玻璃电极法） 231

5.6.3.2　用氟离子选择性电极测定水中微量F- 233

5.6.3.3　水中I-和Cl-的连续测定（电位滴定法） 234

5.7　库仑分析法 236

5.7.1　基本原理及方法 236

5.7.2　库仑分析法应用示例 237

5.7.2.1　库仑滴定法测定微量砷 237

5.7.2.2　库仑滴定法测Na2S2O3的含量 238

5.7.2.3　库仑滴定法测定维生素C 239

测试练习 240

附录5.1　722型分光光度计简介 246

附录5.2　75系列紫外-可见分光光度计简介 247

附录5.3　SP-6890型气相色谱仪简介 249

附录5.4　pHS-2型酸度计简介 254

附录5.5　ZD-2型自动电位滴定计简介 255

测试练习参考答案 257

附录 259

附录1　化学检验工国家职业标准 259

附录2　几种常用的酸碱指示剂 266

附录3　氧化还原指示剂 266

附录4　常用配位滴定指示剂 267

附录5　吸附指示剂的配制 267

附录6　弱电解质的解离常数 268

附录7　化合物的溶度积常数表 270

附录8　常见化合物摩尔质量 271

参考文献 275

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