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第1章 透射电子显微镜的基本结构和操作 1

1.1 电磁透镜的基本原理 1

1.2 透镜的像差 2

1.2.1 球差 2

1.2.2 色差 3

1.2.3 像散 3

1.2.4 衍射差 4

1.3 显微镜的分辨率 4

1.3.1 显微镜的极限分辨率 4

1.3.2 实际分辨率 5

1.4 透射电镜的基本结构 5

1.4.1 照明系统 5

1.4.2 成像系统 7

1.4.3 试样台 7

1.4.4 照相记录系统 8

1.5 透射电镜的主要工作模式 8

1.5.1 放大成像模式 8

1.5.2 电子衍射模式 9

1.5.3 明场像和暗场像 10

1.5.4 点阵像（晶格像） 10

1.6 实验内容 12

1.7 透射电镜的各功能键以及合轴调整技巧 12

1.7.1 JEOL JEM-2010透射电镜主要功能钮简介 12

1.7.2 JEOL JEM-2010透射电镜的合轴调整 13

1.7.3 Tecnai G2 F-20或F-30透射电镜主要功能钮简介 16

1.7.4 Tecnai G2 F-20或F-30透射电镜的合轴调整 16

练习题 18

参考文献 18

第2章 透射电镜放大像的观察与记录 19

2.1 透射电子显微像的衬度 19

2.1.1 衬度的概念 19

2.1.2 复型试样和非晶试样的放大像观察与记录 19

2.1.3 晶体试样衍衬像的观察与记录 20

2.1.4 晶体缺陷衍衬像简介 28

2.2 TEM的高分辨像观察与记录 32

2.2.1 晶格像的原理 33

2.2.2 晶格像的观察 34

2.3 TEM高分辨像的傅里叶变换 36

2.3.1 傅里叶变换简介 36

2.3.2 TEM高分辨像的傅里叶变换 37

2.3.3 环形滤波工具在傅里叶变换中的应用 38

2.3.4 孪生滤波在傅里叶变换中的作用 38

2.4 薄膜试样厚度的测定 39

2.4.1 消光轮廓法 39

2.4.2 迹线法 40

2.4.3 污染斑点法 41

练习题 42

参考文献 43

第3章 扫描电镜的基本原理与实验方法 44

3.1 扫描电镜工作原理 44

3.1.1 扫描电镜的基本结构 44

3.1.2 扫描电镜的工作原理 46

3.2 扫描电镜工作条件的选择 47

3.2.1 影响SEM成像品质的主要参数 47

3.2.2 入射电子束尺寸和束流 48

3.2.3 加速电压 50

3.2.4 放大倍率 51

3.2.5 工作距离与物镜光阑的选择 52

3.3 扫描电镜的图像观察 55

3.3.1 扫描电镜的成像方式 55

3.3.2 SEM像的衬度来源 55

3.3.3 背散射电子像 57

3.3.4 二次电子像 60

3.4 扫描电镜的基本操作 63

3.4.1 SEM仪器的启动 63

3.4.2 电子光学系统的合轴调整 63

3.4.3 试样交换 64

3.4.4 扫描电镜的图像观察与记录 64

3.4.5 中断使用及关机 66

练习题 67

参考文献 67

第4章 扫描透射电镜的原理及应用 69

4.1 STEM的基本原理 69

4.2 STEM像的形成原理 70

4.2.1 STEM的成像方式 71

4.2.2 STEM像的放大倍数 72

4.3 STEM像的分辨率 72

4.4 STEM像的衬度 73

4.4.1 STEM和TEM像的比较 73

4.4.2 STEM的质量厚度衬度像 74

4.4.3 STEM的衍射衬度像 75

4.4.4 STEM的Z衬度像 76

4.5 STEM的衍射 76

4.5.1 扫描透射衍射 77

4.5.2 衍射的相机常数 78

4.5.3 锥形扫描衍射 78

4.6 会聚角和接收角的控制 79

4.6.1 探测器接收角βs的控制 79

4.6.2 STEM入射束会聚角2αs的控制 80

4.6.3 入射束会聚角αs和探测器接收角βs的测定 80

4.7 STEM像的观察与记录 81

4.7.1 薄试样的STEM明场像 81

4.7.2 薄试样的STEM暗场像 81

4.7.3 STEM的高角环形暗场像 82

4.8 STEM的X射线能谱分析 84

4.8.1 STEM的X射线能谱采集 84

4.8.2 STEM的EDS分析操作 85

练习题 85

参考文献 86

第5章 TEM的选区电子衍射法 87

5.1 基本原理 87

5.2 适用的试样 88

5.3 仪器准备 89

5.3.1 实验所需仪器设备 89

5.3.2 透射电镜的工作条件 89

5.4 电子衍射花样的获得 89

5.4.1 操作步骤 89

5.4.2 确认并记录衍射花样 91

5.5 做好选区电子衍射分析的关键 92

5.5.1 电子光学系统的最佳匹配 92

5.5.2 衍射花样与试样选区的对应性 92

练习题 94

参考文献 95

第6章 多晶试样衍射花样的分析和相机常数测定 96

6.1 多晶试样的电子衍射花样 96

6.2 多晶衍射花样的指数标定 97

6.2.1 已知试样的多晶衍射花样分析步骤 97

6.2.2 未知晶体试样衍射花样的分析 97

6.2.3 立方晶系衍射花样的指数标定 98

6.3 测量精度的影响 99

6.4 电子衍射相机常数的测定 100

6.4.1 参考物质 100

6.4.2 实验步骤 101

6.5 不确定度分析 102

练习题 103

参考文献 104

第7章 单晶斑点衍射花样及其分析 105

7.1 原理 105

7.2 获得试样的三维倒易空间信息 106

7.2.1 试样倾转法 106

7.2.2 多体法 107

7.3 适用的试样 108

7.4 实验步骤 108

7.4.1 获取单晶衍射花样 108

7.4.2 操作提示 109

7.4.3 已知试样结构的衍射花样指数标定 109

7.4.4 未知试样晶体结构的分析 111

7.5 不确定度分析 112

练习题 112

参考文献 114

第8章 菊池花样的分析与应用 116

8.1 菊池花样的特征 116

8.2 菊池线的指数标定 118

8.3 晶体的倾转 119

8.3.1 晶体取向的倾转方法 119

8.3.2 双束条件的获得和偏离矢量s的测定 120

8.4 晶体方位的精确测定 120

8.5 测定衍射相机常数 122

练习题 122

参考文献 123

第9章 晶体学分析 124

9.1 晶体投影和极图 124

9.1.1 晶体投影原理 124

9.1.2 标准极图的获得 127

9.1.3 极射赤面投影的操作方法 127

9.2 像转角的测定 128

9.2.1 标准样品 128

9.2.2 实验测定方法 129

9.3 晶体方向的测定 129

9.3.1 前言 129

9.3.2 试样要求 130

9.3.3 TEM的工作条件 130

9.3.4 实验方法 130

9.3.5 实验数据的分析处理 131

9.3.6 晶体学指数的转换 133

9.3.7 测定结果的不确定度 134

9.4 晶体取向关系分析 134

9.4.1 取向关系及其表征方法 134

9.4.2 电子衍射花样的获得 134

9.4.3 取向关系分析 134

9.4.4 分析的不确定度 136

9.5 晶体缺陷分析 136

9.5.1 位错线方向和伯格斯矢量的测定 136

9.5.2 层错性质的判断 138

9.5.3 特征平面的分析（惯态面的测定） 140

练习题 142

参考文献 143

第10章 会聚束电子衍射 144

10.1 会聚束电子衍射的实验方法 144

10.1.1 原理 144

10.1.2 会聚束衍射花样的特征 144

10.1.3 用TEM／STEM获得CBED衍射花样的方法 146

10.1.4 大角会聚束衍射（LACBED）实验技术 149

10.2 入射束孔径角2αi的测定 150

10.2.1 入射束孔径角与衍射束布拉格角的关系 150

10.2.2 半孔径角αi的测定方法 151

10.3 HOLZ线的指数标定 152

10.4 点阵常数的测定 154

10.4.1 几何原理 154

10.4.2 实验测定方法 154

10.5 位错伯格斯矢量的CBED测定 155

10.5.1 原理 155

10.5.2 试验方法 156

10.5.3 分析计算 157

10.6 薄晶体试样厚度和消光距离的会聚束衍射测定 158

10.6.1 原理 158

10.6.2 实验方法与步骤 160

10.6.3 实验报告格式示例 162

练习题 162

参考文献 163

第11章 晶体点群的会聚束衍射测定 164

11.1 晶体的对称性 164

11.1.1 点对称操作 164

11.1.2 点群 165

11.2 衍射群 166

11.2.1 相关术语 166

11.2.2 衍射群的对称性 166

11.2.3 衍射群和晶体点群的关系 168

11.2.4 衍射群的图像表示 168

11.3 点群的CBED测定方法 171

11.3.1 会聚束衍射花样的获得 171

11.3.2 晶体点群的确定 173

练习题 176

参考文献 176

第12章 电子背散射衍射分析与取向成像方法 177

12.1 引言 177

12.2 EBSD分析的基本原理 177

12.3 仪器设备 179

12.3.1 主要装置 179

12.3.2 EBSD分析的分辨率 180

12.3.3 透射菊池衍射技术 180

12.4 实验条件的选择 180

12.5 适用的试样 182

12.6 EBSD的数据采集 183

12.6.1 菊池花样的指数自动标定 183

12.6.2 物相鉴别 184

12.6.3 取向成像图 185

12.6.4 晶粒尺寸和晶界表征 185

12.6.5 织构（texture） 187

12.7 实验操作步骤 190

12.8 EBSD测定的不确定度 192

12.8.1 影响不确定度的因素 192

12.8.2 绝对取向的不确定度 192

12.8.3 相对取向的测定 193

12.9 分析结果报告 193

练习题 193

参考文献 193

第13章 X射线能谱微区化学分析的基本原理及定性分析 195

13.1 X射线的发射与特征 195

13.1.1 特征X射线的发射 195

13.1.2 荧光产额ωk 196

13.1.3 特征X射线的发射强度 196

13.1.4 连续谱X射线或韧致辐射 197

13.1.5 X射线谱峰的峰背比 198

13.2 X射线在试样中的吸收和荧光效应 199

13.2.1 X射线与试样的相互作用 199

13.2.2 质量衰减系数 199

13.2.3 X射线分析的空间分辨率 201

13.3 X射线的检测 203

13.3.1 波谱法 203

13.3.2 能谱法 204

13.4 能谱分析的设备及实验条件 211

13.4.1 仪器准备 211

13.4.2 实验参数的选择 212

13.5 定性分析 214

13.5.1 定性分析的任务 214

13.5.2 采集能谱 214

13.5.3 EDS谱主要峰的鉴别 214

13.5.4 重叠峰 218

13.5.5 弱小峰的识别 218

13.5.6 剔除硅逃逸峰 219

13.5.7 和峰 219

13.5.8 杂散辐射 221

13.6 元素的线分布和面分布图 221

练习题 223

参考文献 223

第14章 块状试样的X射线能谱定量分析 225

14.1 定量分析原理 225

14.2 标样的选择与使用 226

14.3 定量分析的实验条件 227

14.3.1 试样准备 227

14.3.2 扫描电镜的工作状态 228

14.3.3 能谱仪 229

14.3.4 采集能谱的计数时间 229

14.4 实验测定X射线的强度比 230

14.4.1 采集试样和标样的X射线能谱 230

14.4.2 鉴别谱峰 231

14.4.3 扣除背底 231

14.4.4 重叠峰的剥离 233

14.4.5 强度比（k比值）的获得 234

14.5 基体校正 234

14.5.1 原子序数校正因子Z 235

14.5.2 吸收校正因子A 236

14.5.3 特征荧光校正因子F 238

14.5.4 试样成分的计算 238

14.6 无标样分析法 238

14.6.1 特征X射线强度的计算 239

14.6.2 配置标样的无标样方法 239

14.7 分析举例 240

14.8 分析的不确定度 240

练习题 242

参考文献 242

第15章 薄试样的X射线能谱分析 243

15.1 分析原理 243

15.1.1 薄膜的特征X射线强度 243

15.1.2 比例法 244

15.1.3 薄标样分析ζ因子法 245

15.1.4 无标样分析法 245

15.2 薄膜分析的判据 246

15.3 吸收与荧光校正 247

15.3.1 吸收校正 247

15.3.2 荧光校正 249

15.4 分析的统计误差 250

15.5 KAB因子的测定 250

15.5.1 标样的选择 250

15.5.2 实验测定KAB因子 251

15.6 薄试样能谱分析的空间分辨率 252

15.7 薄试样X射线能谱分析的灵敏度 254

15.8 薄试样X射线能谱分析的实验技术 255

15.8.1 仪器设备 255

15.8.2 试样台 255

15.8.3 试样 255

15.8.4 实验条件的选择 256

15.8.5 X射线能谱的采集方式 259

15.8.6 实验步骤 262

15.9 X射线能谱的定性分析 264

15.10 X射线能谱的定量分析 266

15.10.1 定量分析的基本步骤 266

15.10.2 扣除背底 267

15.10.3 重叠峰剥离 267

15.10.4 计算特征峰强度 268

15.10.5 确定比例因子KAB 268

15.10.6 初步计算试样化学成分 268

15.10.7 薄膜条件的判定 269

15.10.8 吸收校正和荧光校正 270

15.10.9 不确定度评估 271

练习题 272

参考文献 272

第16章 电镜试样的制备 274

16.1 透射电镜试样的制备方法 274

16.1.1 自支撑试样的制备 274

16.1.2 复型试样的制备 276

16.1.3 薄膜试样的制备 278

16.1.4 超薄切片试样的制备 283

16.1.5 聚焦离子束（FIB）试样的制备 283

16.1.6 解理法制备试样 284

16.2 扫描电镜试样的制备方法 285

16.3 制样操作的注意事项 286

练习题 287

参考文献 287

附录1 电子的波长表 288

附录2 几种电子枪的参数 289

附录3 原子对电子的散射因子 290

附录4 立方晶系的指数平方根比 293

附录5 晶体的晶面间距公式 295

附录6 BCC、FCC和HCP结构的单晶体斑点衍射花样 296

附录7 晶体的晶面夹角及晶向夹角公式 306

附录8 BCC、FCC和HCP单晶体的菊池图 307

A.8.1 FCC晶体的菊池图 307

A.8.2 BCC晶体的菊池图 311

A.8.3 HCP晶体的菊池图 315

附录9 标准极图 318

附录10 晶体的指数变换公式 322

附录11 元素的特征X射线能量及吸收边能量表 323

索引 326

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