仪器分析实验 第2版PDF格式文档图书下载

第一章 绪论 1

1.1仪器分析实验的目的和要求 1

1.2误差 1

1.3数据处理 2

1.3.1有效数字及其运算规则 2

1.3.2可疑数据的取舍 3

1.3.3平均值的置信区间 5

1.3.4实验数据的表示方法 7

参考资料 13

第二章 气相色谱分析 14

2.1概述 14

2.2实验部分 15

实验2-1填充色谱柱的制备 15

实验2-2填充色谱柱的柱效测定 19

实验2-3气相色谱中色谱柱的H-u曲线的测绘 21

实验2-4气相色谱定性分析——纯物质对照法 23

实验2-5定量校正因子的测定 25

实验2-6丁烷混合气的气相色谱分析——归一化法定量 27

实验2-7乙酸正丁酯中杂质的气相色谱分析——内标法定量 29

实验2-8香水成分的毛细管气相色谱分析 33

2.3仪器部分 34

2.3.1气相色谱仪简介 34

2.3.2主要部件 34

2.3.3典型气相色谱仪的操作步骤 40

2.3.4进样操作要点 45

2.3.5色谱工作站 46

参考资料 47

第三章 高效液相色谱分析 48

3.1概述 48

3.2实验部分 49

实验3-1高效液相色谱柱效能的测定 49

实验3-2饮料中咖啡因的高效液相色谱分析——外标法定量 51

实验3-3离子色谱法测定水样中F-、Cl-、NO-2、PO34-、Br-、NO-3和SO24-的含量 53

3.3仪器部分 59

3.3.1高效液相色谱仪简介 59

3.3.2主要部件 59

3.3.3典型仪器的操作方法 65

参考资料 69

第四章 电位分析与离子选择性电极 71

4.1概述 71

4.2实验部分 72

实验4-1乙酸的电位滴定分析及其解离常数的测定 72

实验4-2H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定 75

实验4-3用氟离子选择性电极测定水中微量F-——标准曲线法 78

实验4-4用氯离子选择性电极测定微量C1-——标准加入法和Gran作图法 80

实验4-5氯离子选择性电极选择性系数的测定 85

4.3仪器部分 89

4.3.1pHS-2型酸度计 89

4.3.2pHS-3C型酸度计 91

参考资料 92

第五章 极谱分析与伏安分析法 94

5.1概述 94

5.2实验部分 96

实验5-1极谱分析中的极大、氧波及其消除 96

实验5-2水样中铜、镉、锌的极谱分析 98

实验5-3微量钼的极谱催化波测定 101

实验5-4双指示电极电流滴定法测定铜 103

实验5-5阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量 106

5.3仪器部分 109

5.3.1电化学分析仪功能介绍 109

5.3.2883型极谱仪简介、操作步骤及其维护 109

5.3.3汞的安全使用 110

参考资料 111

第六章 库仑分析法 112

6.1概述 112

6.2实验部分 113

实验6-1库仑滴定法测定微量肼 113

实验6-2库仑滴定法标定Na2 S2 O3溶液的浓度 116

6.3仪器部分 119

6.3.1自行组装的库仑滴定装置简介 119

6.3.2KLT-1型通用库仑仪简介及操作步骤 119

参考资料 121

第七章 原子发射光谱分析 122

7.1概述 122

7.2实验部分 123

实验7-1原子发射光谱定性分析及半定量分析——CaO试样中杂质的检测及Si和Mg含量的测定 123

实验7-2电感耦合等离子体发射光谱法——水样中镉、铬等重金属离子含量的测定 127

7.3仪器部分 131

7.3.1原子发射光谱分析仪简介及其操作步骤 131

7.3.2显影液和定影液的配制及感光板的冲洗步骤 138

7.3.3ICP-AES仪的操作步骤 140

参考资料 141

第八章 原子吸收光谱分析 142

8.1概述 142

8.2实验部分 143

实验8-1原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 143

实验8-2原子吸收光谱法测定黄酒中铜、镉的含量——标准加入法 146

实验8-3石墨炉原子吸收光谱法测定菜叶中铅的含量 150

8.3仪器部分 152

8.3.1原子吸收分光光度计简介 152

8.3.2主要部件 153

8.3.3实验条件的选择 156

8.3.4仪器操作步骤 157

参考资料 162

第九章 可见光分光光度法 163

9.1概述 163

9.2实验部分 163

实验9-1邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 163

实验9-2邻二氮菲分光光度法测定微量铁 166

实验9-3过硫酸铵氧化法光度测定黄铜中的微量锰 169

实验9-4铝的二元与三元络合物的某些性质及其比较 171

实验9-5洋葱皮中总黄酮的分析 175

9.3仪器部分 177

9.3.1721型分光光度计简介 177

9.3.2721型分光光度计操作步骤 179

9.3.3721型分光光度计的维护 180

9.3.4比色皿（吸收池）使用注意事项 180

参考资料 180

第十章 紫外吸收光谱分析 181

10.1概述 181

10.2实验部分 182

实验10-1有机化合物的紫外吸收光谱及溶剂效应 182

实验10-2利用紫外吸收光谱检查物质的纯度 185

实验10-3紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数κ 189

10.3仪器部分 191

10.3.1紫外-可见光分光光度计简介 191

10.3.2主要部件 191

10.3.3典型仪器的结构和操作步骤 193

参考资料 197

第十一章 红外吸收光谱分析 198

11.1概述 198

11.2实验部分 199

实验11-1聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外吸收光谱测绘——薄膜法制样 199

实验11-2苯甲酸红外吸收光谱的测绘——KBr压片法制样 201

实验11-3间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分析——液膜法制样 204

11.3仪器部分 207

11.3.1色散型红外光谱仪 207

11.3.2傅里叶变换红外光谱仪 211

11.4萨特勒（Sadtler）红外标准光谱图的查阅方法 213

附表 红外光谱中一些常见基团的吸收频率区域 215

参考资料 216

第十二章 核磁共振波谱分析 217

12.1概述 217

12.2实验部分 220

实验12-1混合标样和乙苯等试样的氢核磁共振谱测绘和谱峰归属 220

实验12-2氢核磁共振波谱法定量测定乙酰乙酸乙酯互变异构体 223

12.3仪器部分 225

12.3.1核磁共振谱仪的简介 225

12.3.2主要部件 226

12.3.3仪器操作要领 227

参考资料 228

第十三章 质谱分析 229

13.1概述 229

13.2实验部分 230

实验13-1固体试样的质谱测定——直接进样法 230

实验13-2气相色谱-质谱联用定性鉴定混合溶剂的成分 235

13.3仪器部分 238

13.3.1质谱仪器简介 238

13.3.2主要部件 239

13.3.3仪器操作要领 242

参考资料 242

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