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第一章 总则 1

一、概论 1

目录 1

二、试样的采取 3

三、试样的制备 4

四、操作基础 4

Ⅲ 生铁中硅的测定 9

硅钼兰比色法 9

五、试验室安全规程 13

六、仪器使用 18

第二章 钢铁分析 21

一、碳的测定 21

Ⅰ总碳量的测定 22

气体容量法 22

Ⅱ游离碳的测定 37

二、硫的测定 38

燃烧碘量法 39

三、低碳钢碳硫联合测定 45

Ⅰ 气体容量法定碳——碘量法定硫 45

Ⅱ 电导法定碳——碘量法定硫 47

Ⅲ 非水滴定法定碳——碘量法定硫 52

Ⅰ 硫酸——硝酸重量法 56

四、硅的测定 56

Ⅱ 硅钼兰比色法 62

Ⅳ 硅的高速测定 71

五、锰的测定 73

Ⅰ 过硫酸铵银盐 73

亚砷酸钠——亚硝酸钠容量法 73

亚砷酸钠法 81

Ⅱ 过硫酸铵银盐 81

Ⅲ 高锰钢中锰的测定 86

氯酸钾三价锰法 86

六、磷的测定 90

Ⅰ酸碱中和容量法 90

Ⅱ 目视比色法 98

Ⅲ 低合金钢中间磷的高速测定 106

氟化钠——氯化亚锡比色法 106

Ⅰ 普碳钢中磷、硅、锰三元素高速分析 109

七、硅、锰、磷高速测定 109

Ⅱ 生铁中硅、锰、磷快速分析 112

Ⅲ 生铁中硅、锰、磷高速分析 114

八、镍的测定 116

Ⅰ 氰化钾容量法 116

Ⅱ 丁二肟比色法 121

甲碘作氧化剂 121

乙过硫酸铵作氧化剂 125

甲残余镍高速分析 128

Ⅲ 高速法 128

乙低镍高速测定 131

丙高镍高速测定 132

九、铬的测定 133

Ⅰ 过硫酸铵银盐法 134

Ⅱ 高锰酸钾氧化法 141

Ⅲ 过氯酸法 144

Ⅳ 钢中残余铬的测定 147

二苯偕肼比色法 147

过硫酸铵——亚砷酸钠法 150

十、普通钢中锰铬连续测定 150

Ⅰ 铜试剂比色法 154

十一、铜的测定 154

Ⅱ 铜的高速分析 157

琋环乙酮乙二酰双腙比色法 157

十二、普碳钢及低合金钢中镍铬铜高速分析 159

十三、钼的测定 162

Ⅰ 硫氰酸盐比色法 163

Ⅱ 钼的高速分析 167

Ⅰ 辛可宁重量法 168

十四、钨的测定 168

Ⅱ 碱滴定容量法 174

Ⅲ 硫氰酸盐比色法 178

十五、钒的测定 182

Ⅰ 高锰酸钾容量法 182

Ⅱ 钒的快速测定 189

过氯酸法 189

十六、硼的测定 191

Ⅰ1.2一二氯乙烷萃取比色法 192

Ⅱ结晶紫苯萃取比色法 197

十七、钛的测定 200

Ⅰ 变色酸法 200

Ⅱ 钛的高速分析 204

十八、铝的测定 205

Ⅰ 铝试剂比色法 205

Ⅱ EDTA容量法 207

甲铜试剂分离法 207

乙苯甲酸铵分离法（适用含锰量大于2％） 211

Ⅲ 钢中低铝的测定 214

铬天青S比色法 214

十九、砷的测定 216

卑磷酸盐比色法 217

二十、钴的测定 221

亚硝基红盐比色法 221

二十一、铸铁、球墨铸铁、普通钢中稀土总量的测定 225

偶氮胂Ⅲ比色法 225

（一）配制标准溶液须知 230

一、标准溶液的配制及标定 230

第三章 标准溶液的配制 230

（二）配制标准溶液的计算 231

1．配制计算公式 231

2．浓度标定计算公式 234

（三）配制和标定方法 238

1．高锰酸钾 238

3．碘酸钾 241

4．碘 243

5．硫代硫酸钠 246

6．亚砷酸钠——亚硝酸钠 249

7．硫酸亚铁铵 251

8．硫酸铜 253

9．硫酸、盐酸、硝酸 254

10．氢氧化钾 256

11．氰化钾 258

12．硝酸银 259

13．EDTA 260

（一）配制的计算公式 261

二、比色溶液的配制 261

（二）换算公式 262

（三）配制方法 263

1．硅标准溶液 263

2．镍标准溶液 264

3．铬标准溶液 264

4．铜标准溶液 264

5．钨标准溶液 265

6．硼标准溶液 265

7．钛标准溶液 265

8．铝标准溶液 266

9．钼标准溶液 266

10．钴标准溶液 266

11．砷标准溶液 266

1．钼酸铵溶液：（容量法定磷用） 267

2．重铬酸钾、硫酸洗涤液（洗涤玻璃仪器用） 267

三、其他试剂的配制 267

6．二苯胺磺酸钠指示剂 268

5．甲基橙指示剂 268

7．甲基红指示剂 268

4．N一苯代邻（位）氨基苯甲酸指示剂 268

3．淀粉溶液：（标定Na2S203用） 268

附录 269

附录1．国际原子量表 269

附录2—1．气体容量法定碳气压温度校正系数表（水银柱高以毫米为单位） 273

附录2—2．气体容量法定碳气压温度校正系数表（水银柱高以毫巴为单位） 279

附录3．毫米（mm）化为毫巴（mb）换算表 280

附录4．毫巴（mb）化为毫米（mm）换算表 286

附录5．各种温度时的水蒸气压 290

附录6．常用酸和碱的近似当量浓度 290

附录7．重量分析换算因数表 291

附录8．容量分析的当量 292

附录9．容量分析中标准溶液的相当量 294

附录10—1．炉中分析误差范围表 299

附录10—2．成品分析误差范围表 300

附录11．常用物质及其干燥条件 302

附录12．各种干燥剂的干燥能力 306

2．重铬酸钾 339

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