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1 实验室的安全知识 1

1.1 防火 1

1.2 防爆 1

1.3 有腐蚀性、毒性的药品 2

1.4 用电安全 2

1.5 气瓶的安全使用 3

1.5.1 气瓶内装气体的分类 3

1.5.2 气瓶的存放及安全使用 3

2 分析天平与称量 5

2.1 天平的分类及性能指标 5

2.1.1 天平的分类 5

2.1.2 天平的性能指标 6

2.2 分析天平的称量原理 6

2.2.1 等臂天平的称量原理 6

2.2.2 不等臂天平的称量原理 6

2.2.3 电子天平的称量原理 7

2.3 常用分析天平 7

2.3.1 等臂天平 7

2.3.2 不等臂天平 8

2.3.3 电子天平 8

2.4 分析天平的一般知识 8

2.4.1 名词解释 8

2.4.2 分析天平应具备的条件 9

2.4.3 分析天平的检查与校正 9

2.4.4 分析天平的简单调整方法 10

2.5 称量方法及称量误差的减免 12

2.5.1 衡量方法 12

2.5.2 称量误差的减免 12

2.6 分析天平的使用方法 14

2.6.1 天平安装的位置与条件 14

2.6.2 使用前的准备 14

2.6.3 使用时注意事项 14

2.6.4 天平的维护保养 15

3 容量仪器的使用与校正 16

3.1 容量仪器的使用 16

3.1.1 滴定管的使用方法 16

3.1.2 容量瓶的使用方法 18

3.1.3 移液管的使用方法 19

3.1.4 刻度吸管的使用方法 19

3.2 容量仪器的校正 19

3.2.1 容量瓶的校正 20

3.2.2 移液管的校正 20

3.2.3 滴定管的校正 20

3.2.4 校正容量仪器的注意事项 23

3.2.5 常用容量仪器的容量允差 23

3.3 玻璃仪器的洗涤方法 24

3.3.1 洗涤剂及其使用范围 24

3.3.2 洗液的配制及使用 24

3.3.3 玻璃仪器的洗涤与要求 25

4 药品的一般鉴别试验 26

4.1 概述 26

4.2 一般鉴别方法 26

4.2.1 干法鉴别 26

4.2.2 湿法鉴别 26

4.3 鉴别试验注意事项 27

4.3.1 控制适合反应进行的条件 27

4.3.2 提高反应的灵敏性和进行空白试验 28

4.4 各项鉴别试验 28

5 物理常数测定 44

5.1 相对密度测定法 44

5.1.1 原理 44

5.1.2 测定方法 44

5.2 馏程测定法 47

5.2.1 原理 47

5.2.2 仪器装置 47

5.2.3 测定方法 47

5.2.4 注意事项 48

5.3 熔点测定法 48

5.3.1 简述 48

5.3.2 测定方法 48

5.3.3 结果与判定 50

5.3.4 温度计的校正 51

5.4 凝点测定法 51

5.4.1 原理 51

5.4.2 仪器装置 52

5.4.3 测定法 52

5.4.4 注意事项 52

5.5 粘度测定法 53

5.5.1 简述 53

5.5.2 仪器 53

5.5.3 测定法 53

5.6 pH值测定法 56

5.6.1 pH值的概念 56

5.6.2 原理 57

5.6.3 常用电极 58

5.6.4 测定方法 59

5.6.5 注意事项 60

5.7 旋光度测定法 61

5.7.1 原理 61

5.7.2 测定方法 61

5.7.3 注意事项 62

5.8 折光率测定法 62

5.8.1 原理 62

5.8.2 测定方法 63

5.8.3 注意事项 63

6 杂质检查法 65

6.1 概述 65

6.2 各类杂质检查法 65

6.2.1 氯化物检查法 65

6.2.2 硫酸盐检查法 67

6.2.3 铁盐检查法 67

6.2.4 重金属检查法 68

6.2.5 砷盐检查法 72

6.2.6 干燥失重测定法 76

6.2.7 炽灼残渣检查法 78

6.2.8 硫化物检查法 79

6.2.9 硒检查法 80

6.2.10 氟检查法 81

6.2.11 氰化物检查法 81

6.2.12 易炭化物检查法 83

6.2.13 铵盐检查法 84

6.2.14 有机溶剂残留量测定法 84

7 重量分析法 85

7.1 概述 85

7.2 重量分析常用的方法 85

7.2.1 挥发重量法 85

7.2.2 萃取重量法 85

7.2.3 沉淀重量法 85

7.3 重量分析的操作步骤及注意事项 86

7.3.1 供试品的称取与溶解 86

7.3.2 沉淀的制备 87

7.3.3 沉淀的过滤与洗涤 89

7.3.4 沉淀的干燥或灼烧 90

7.3.5 分析结果的计算 91

7.4 应用实例 91

8 滴定分析法概述 95

8.1 滴定分析法的特点与种类 95

8.2 滴定分析法的一般要求 95

8.2.1 滴定分析对反应的要求 95

8.2.2 滴定方式 96

8.3 滴定液浓度的表示方法 96

8.4 滴定液与基准物质 97

8.4.1 基准物质的要求 97

8.4.2 滴定液的配制方法 97

8.4.3 滴定液的标定 97

8.4.4 滴定液配制及标定的注意事项 98

8.5 滴定分析的计算 100

8.5.1 溶液浓度的计算和稀释 100

8.5.2 求算称取物质的质量 100

8.5.3 分析结果的计算 101

9 酸碱滴定法(中和法) 103

9.1 概述 103

9.2 指示剂 103

9.2.1 指示剂的主要类型 103

9.2.2 指示剂的特性 103

9.2.3 指示剂的选择 104

9.2.4 指示剂的用量 104

9.3 滴定液的配制与标定 104

9.3.1 盐酸滴定液(1、0.5、0.2或0.1 mol/L) 105

9.3.2 硫酸滴定液(0.5、025、0.1或0.05 mol/L) 107

9.3.3 氢氧化钠滴定液(1、0.5或0.1 mol/L) 108

9.4 应用实例 109

10 非水滴定法 111

10.1 概述 111

10.2 溶剂的分类及选择 112

10.2.1 溶剂的分类 112

10.2.2 溶剂的选择 114

10.3 指示剂 114

10.4 滴定液的配制与标定 117

10.4.1 高氯酸滴定液(0.1 mol/L) 117

10.4.2 甲醇钠滴定液(0.1 mol/L) 120

10.5 应用实例 121

10.5.1 原料药含量测定 121

10.5.2 片剂含量测定 122

10.5.3 注射液含量测定 123

11 氧化还原滴定法 124

11.1 概论 124

11.1.1 基本概念 124

11.1.2 指示剂 124

11.1.3 氧化还原反应的速度 126

11.1.4 滴定前的预处理 127

11.2 碘量法 128

11.2.1 原理 128

11.2.2 分类 128

11.2.3 指示剂 130

11.2.4 碘量法的误差来源 131

11.2.5 滴定液的配制与标定 131

11.2.6 应用实例 133

11.3 高锰酸钾法 136

11.3.1 概述 136

11.3.2 滴定液的配制与标定 136

11.3.3 应用实例 137

11.4 溴酸钾法及溴量法 138

11.4.1 概述 138

11.4.2 滴定液的配制与标定 138

11.4.3 应用实例 139

11.5 重铬酸钾法 140

11.5.1 概述 140

11.5.2 滴定液的配制与标定 141

11.5.3 应用实例 141

11.6 铈量法 142

11.6.1 概述 142

11.6.2 滴定液的配制与标定 142

11.6.3 应用实例 143

11.7 高碘酸钾法 144

11.7.1 概述 144

11.7.2 应用实例 145

11.8 费休水分测定法 146

11.8.1 概述 146

11.8.2 费休试液的制备与标定 146

11.8.3 测定方法 147

11.8.4 测定注意事项 147

12 络合(配位)滴定法 148

12.1 概述 148

12.2 氨羧螯合剂 149

12.3 影响氨竣络合物稳定性的因素 151

12.3.1 pH值的影响 151

12.3.2 它种络合剂的影响 152

12.4 指示剂 152

12.4.1 作用原理 152

12.4.2 指示剂应具备的条件 152

12.4.3 常用金属指示剂 153

12.5 滴定液的配制与标定 158

12.5.1 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L) 158

12.5.2 锌滴定液(0.05 mol/L) 159

12.6 应用实例 160

13 亚硝酸钠滴定法 162

13.1 概述 162

13.2 重氮化滴定条件 162

13.3 指示终点的方法 164

13.3.1 外指示剂法 164

13.3.2 内指示剂法 164

13.4 滴定液的配制与标定 165

13.5 应用实例 166

14 沉淀滴定法(银量法) 168

14.1 概述 168

14.1.1 沉淀反应的条件 168

14.1.2 沉淀滴定法的种类 168

14.2 铬酸钾指示剂法(摩尔法) 168

14.2.1 原理 168

14.2.2 测定注意事项 169

14.3 铁明矾指示剂法(富尔哈特法) 170

14.3.1 原理 170

14.3.2 测定注意事项 171

14.4 吸附指示剂法(法扬司法) 172

14.4.1 原理 172

14.4.2 指示剂 172

14.4.3 测定注意事项 173

14.5 滴定液的配制与标定 174

14.5.1 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 174

14.5.2 硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L) 175

14.6 应用实例 175

15 四苯硼纳法 177

15.1 概述 177

15.2 滴定液的配制与标定 177

15.2.1 四苯硼钠滴定液(0.02 mol/L) 177

15.2.2 烃铵盐滴定液(0.01 mol/L) 178

15.3 应用实例 178

16 定氮法 180

16.1 原理 180

16.2 测定步骤 180

16.2.1 消化 180

16.2.2 蒸馏 182

16.2.3 滴定 182

16.3 操作方法 183

16.3.1 常量法 183

16.3.2 半微量法 183

16.4 计算 184

17 电位滴定法和永停滴定法 185

17.1 电位滴定法 185

17.1.1 电位滴定法的原理 185

17.1.2 仪器装置和计量点确定方法 186

17.1.3 电极的选用 189

17.1.4 应用实例 190

17.2 永停滴定法 191

17.2.1 永停滴定法的原理 191

17.2.2 仪器装置与操作 192

17.2.3 电极 193

17.2.4 应用实例 193

18 一般制剂检查法 194

18.1 片剂的重量差异及崩解时限检查 194

18.1.1 片剂重量差异检查法 194

18.1.2 片剂崩解时限检查法 195

18.2 注射剂的装量限度和澄明度检查 196

18.2.1 注射液的装置检查法 196

18.2.2 注射用无菌粉末的装量差异检查法 196

18.2.3 注射剂的澄明度检查法 197

18.3 乙醇量测定法 200

18.3.1 简述 200

18.3.2 乙醇量的测定方法 200

18.4 溶出度检查法 202

18.4.1 概述 202

18.4.2 溶出度测定方法 204

18.4.3 注意事项 205

18.4.4 结果计算 206

18.4.5 结果判定标准 206

18.4.6 仪器校正 206

18.5 含量均匀度检查法 208

18.5.1 概述 208

18.5.2 测定法 209

18.6 注射液中不溶性微粒检查法 209

18.6.1 概述 209

18.6.2 检查法 210

18.7 融变时限检查法 212

18.7.1 栓剂融变时限检查 212

18.7.2 阴道片融变时限检查 213

19 分析中的误差及数值的运算规则 214

19.1 分析中的误差 214

19.1.1 误差种类及产生原因 214

19.1.2 误差表示方法 215

19.2 有效数字及运算规则 216

19.2.1 有效数字 216

19.2.2 数值修约及进舍规则 217

19.2.3 运算规则 218

20 紫外--可见分光光度法 220

20.1 概述 220

20.2 分光光度法的基本知识 220

20.2.1 光与光波 220

20.2.2 光的本性 221

20.2.3 物质对光选择性的吸收 223

20.2.4 吸收光谱 224

20.2.5 光吸收基本定律和吸收系数 226

20.2.6 紫外吸收光谱与分子结构的关系 228

20.3 紫外--可见分光光度计的基本构造 233

20.4 紫外--可见分光光度计的几种常见类型 237

20.5 紫外--可见分光光度计的校正与检定 238

20.5.1 波长准确度 239

20.5.2 吸收度的准确度和仪器的线性范围 241

20.5.3 分辨率 243

20.5.4 杂散光 243

20.6 影响分光光度法测定的一些因素 244

20.7 应用实例 247

20.7.1 定性鉴别 247

20.7.2 纯度检查 248

20.7.3 含量测定 249

21 红外分光光度法 257

21.1 概述 257

21.1.1 红外吸收光谱的区划 257

21.1.2 红外吸收光谱的表示方法 257

21.1.3 红外吸收光谱与紫外吸收光谱的区别 258

21.1.4 红外吸收光谱与有机化合物分子结构的关系 259

21.2 红外分光光度计的基本构造 260

21.3 仪器的安装和性能检查 261

21.4 样品的制备方法 262

21.4.1 固体样品 262

21.4.2 液体样品 264

21.4.3 气体样品 264

21.5 红外分光光度法在药物分析中的应用 264

22 原子吸收分光光度法 267

22.1 概述 267

22.2 仪器的基本结构 267

22.3 分析方法 268

22.4 测定注意事项 270

22.5 干扰及其消除 271

22.5.1 背景干扰及其消除 271

22.5.2 化学干扰及其消除 272

22.5.3 物理干扰及其消除 272

22.6 应用实例 272

23 纸色谱法 274

23.1 原理 274

23.2 色谱纸 275

23.2.1 色谱纸的选择 275

23.2.2 色谱纸的预处理 276

23.3 展开剂 276

23.4 操作法 278

23.5 应用 279

24 薄层色谱法 281

24.1 原理 281

24.2 吸附剂(载体) 282

24.3 吸附剂(载体)、展开剂与被分离物质间的关系 286

24.3.1 被分离化合物的性质 286

24.3.2 吸附剂的性质和选择 287

24.3.3 展开剂的选择 287

24.4 操作方法 291

24.4.1 薄层板的制备 291

24.4.2 点样 293

24.4.3 展开 294

24.4.4 定位 296

24.4.5 定性、定量 297

24.5 薄层扫描法 298

24.6 薄层色谱法的应用 299

25 电泳法 302

25.1 原理 302

25.2 影响迁移率的因素 302

25.3 纸电泳法 303

25.4 醋酸纤维素薄膜电泳法 305

25.5 琼脂糖凝胶电泳法 306

25.6 聚丙烯酰胺凝胶电泳法 307

25.6.1 原理 307

25.6.2 丙烯酰胺的聚合 308

25.6.3 缓冲液的选择 310

25.6.4 缓冲体系 310

25.6.5 操作方法 311

25.6.6 应用实例 312

25.7 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳法 313

26 气相色谱法 316

26.1 概述 316

26.2 基本理论 317

26.2.1 基本术语 317

26.2.2 柱效率和分离度 318

26.2.3 Van Deemeter方程式简介 320

26.3 气相色谱仪的基本构造 322

26.4 色谱柱 324

26.4.1 载体(supports) 325

26.4.2 固定液 326

26.4.3 色谱柱的制备及操作注意事项 327

26.4.4 操作条件的选择 328

26.4.5 毛细管色谱柱 329

26.5 检测器 330

26.5.1 热导检测器 330

26.5.2 氢火焰离子化检测器 332

26.5.3 检测器的性能指标 333

26.6 定性与定量分析 334

26.6.1 定性分析 334

26.6.2 定量分析 335

26.7 应用实例 338

26.7.1 乙醇量测定 338

26.7.2 有机溶剂残留量测定 339

26.7.3 含量测定 341

26.7.4 中药制剂质量的控制 342

27 高效液相色谱法 344

27.1 概述 344

27.2 高效液相色谱法分类 345

27.3 固定相和流动相 345

27.3.1 固定相 345

27.3.2 流动相 349

27.4 离子对色谱法(PIC) 352

27.5 高效液相色谱仪的基本构造 353

27.6 应用实例 357

28 中药材性状检验 359

28.1 性状鉴别一般内容 359

28.2 各类药材性状鉴别注意事项 360

28.3 性状鉴别实例 361

29 中药显微检验 363

29.1 显微镜结构及使用 363

29.2 中药材显微鉴别 364

29.2.1 显微制片方法 364

29.2.2 细胞和细胞内含物等的测量 366

29.2.3 常用显微试液配制方法 367

29.2.4 各类药材显微鉴别的内容及实例 367

29.2.5 粉末显微鉴别主要观察的内容 370

29.3 中药制剂显微鉴别 372

30 药品的生物检定及安全性试验检查法 373

30.1 概述 373

30.2 各论 373

30.2.1 热原检查法 373

30.2.2 降压物质检查法 378

30.2.3 异常毒性检查法 382

30.2.4 肝素生物检定法 384

30.2.5 绒促性素生物检定法 392

30.2.6 胰岛素生物检定法 399

30.2.7 缩宫素生物检定法 407

30.2.8 洋地黄生物检定法 415

31 抗生素微生物检定法 422

31.1 基本原理 422

31.2 二剂量法(2.2法)基本要点 423

31.3 实验准备与操作技术 431

31.4 影响因素 444

31.5 专用程序 451

附录1 原子量表 463

附录2 常用酸碱试液配制及其相对密度、浓度 464

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